2、萃取剂和有机溶剂得到循环利用，萃取剂基本没有损失。
[0035] 3、萃取效率非常高，由于双极膜不停地解离出H+和0IT，萃取剂和有机溶剂不需要 碱液皂化，使萃取和反萃取始终处于良好的环境。
[0036] 4、自动化程度非常高，适合大规模工业化生产。
[0037] 5、制取碳酸铷纯度非常高，只要很少的并流操作单元即可。
[0038] 6、由于待萃取液和反萃取液均是采取的循环萃取，铷的萃取非常彻底，且反萃液 非常纯净，直接浓缩后烘干分解就可以得到高纯碳酸铷，铷的回收率非常高。
【附图说明】
[0039] 图1为本发明的一种制备高纯碳酸铷的方法中一个操作单元的萃铷工作示意简 图。
[0040] 图2为本发明的一种制备高纯碳酸铷的方法中由三个操作单元并流组合成的电 萃取装置工作示意简图。
【具体实施方式】
[0041] 下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明，以下实施例 仅用于阐述本发明，而不应在任何意义上被解释为对本发明请求保护范围的限制。本说明 书中凡涉及到百分比含量的，其单位若未做特殊说明，则均为质量百分比含量。
[0042] 以下实施例中使用的双极膜均为BPM-I型双极膜；
[0043] 以下实施例中使用的阳离子交换膜均为JCM-II型均相阳离子交换膜，经预处理 后即可使用，所述预处理过程为：将阳离子交换膜放入去离子水中常温下至少浸泡8小时。
[0044] 实施例1:
[0045] -种制备高纯碳酸铷的方法，原料为用硫酸酸浸铯榴石后的酸浸液萃铯后的含铷 废液，步骤如下：
[0046] (1)取13t含铷废液，经检测，金属离子含量如下：Cs+0.02 %，Rb+1.89 %， K+0. 54%,Na+0. 12%,Li+0. 15%,Al3+0. 003%,Fe3+0. 008%,Mg2+0. 06%,Ca2+0. 25%, Ba2+〈0. 0001%，用反应釜加热浓缩到It。
[0047](2)向浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11. 5,搅拌五分钟，静置反应lh，过滤；
[0048] (3)向（2)步所得滤液中加入5 %硫酸溶液，调节pH至6. 0~6. 5,搅拌五分钟，静 置反应lh，过滤；
[0049] (4)再向（3)步过滤所得滤液中加入10%碳酸钠溶液，调节pH至7. 5~8. 0,搅拌 五分钟，静置lh后过滤，得待萃取液。
[0050] (5)将所得待萃取液导入待萃取液槽中，利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制 备乙酸铷反萃液，所用电萃取装置由八个操作单元并流组成；
[0051] 各操作单元的介绍见
【发明内容】
部分；
[0052] (6)以t-BAMBP为萃取剂，磺化煤油为稀释剂配置成浓度为1. 2mol/L的t-BAMBP 磺化煤油溶液，再将t-BAMBP磺化煤油溶液与其十分之一体积的纯水混合导入所有操作单 元的〈二〉室和〈三〉室中并充满，通过泵的带动使〈二〉室和〈三〉室内的溶液循环流 动时，由每个操作单元〈二〉室和〈三〉室组成的自循环体系流速均为〇. 6m3/h。
[0053] (7)以AR级冰醋酸溶于纯水配置成浓度为5%的乙酸溶液作为反萃液，乙酸槽中 反萃液体积为5m3;
[0054] 除第一个操作单元的〈一〉室和最后一个操作单元的〈四〉室外，剩余所有的〈 四〉室和〈一〉室中均充满5%的乙酸溶液；
[0055] (8)所用电萃取装置萃取过程中各双极膜所通直流跨膜电压均为1. 2V;电流密度 均为60mA/cm2;第一个操作单元〈一〉室的待萃取液进入流速为lm3/h;除第一个操作单元 的〈一〉室和最后一个操作单元的〈四〉室外，由剩余〈四〉室和下一操作单元的〈一〉室 形成自循环体系流速均为〇. 6m3/h;最后一个操作单元〈四〉室的反萃液入口流速为0. 5m3/ h;所有双极膜和阳离子交换膜的膜尺寸均为800_X1600_，有效膜面积均为0. 8m2,组成 各"室"的两种膜的间距均为100mm。
[0056] (9)如图2,按从左至右的顺序打开电萃取装置中除了萃取废液出口阀门和乙酸 铷反萃液出口阀门以外所有的阀门；将所有泵按从左至右顺序，间隔十分钟逐个开启，在最 后一个泵开启4h后；按从左至右顺序间隔十分钟逐个关闭泵，待最后一个泵关闭后，同样 按照从左至右顺序关闭除了第一个操作单元〈一〉室和最后一个操作单元〈四〉以外的 所有开启了的阀门；打开萃取废液出口阀门排放废液，废液进入回收池；通过打开反萃液 出口阀门，得反萃液4. 92m3,加热蒸发浓缩至352°C，停止加热，冷却结晶后得416. 5kg乙 酸铷晶体，将其在真空马弗炉内、630°C温度下、通氩气烘干分解5h后得到高纯碳酸铷粉末 316. 5kg，铷的收率为95. 36%，产品检测结果见表1。
[0057] 实施例2 :
[0058] 一种制备高纯碳酸铷的方法，原料为硫酸铷和氯化铷混合母液，步骤如下：
[0059] (1)取6. 41t硫酸铷和氯化铷混合母液，经检测，金属离子含量如下：Cs+0. 01%， Rb+2. 37%,K+l. 23%,Na+0. 85%,Li+0. 31%,Al3+0. 04%,Fe3+0. 009%,Mg2+0. 001%, Ca2+0. 08%，Ba2+〈0. 0001%，用反应釜加热浓缩到It。
[0060] (2)向浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11. 5,搅拌十分钟，静置反应半小时，过 滤；
[0061] (3)向⑵步所得滤液中加入10%硫酸溶液，调节pH至6.0~6.5,搅拌十分钟， 静置反应半小时，过滤；
[0062] (4)再向（3)步过滤所得滤液中加入8%碳酸钠溶液，调节pH至7. 5~8. 0,搅拌 十分钟，静置半小时后过滤，得待萃取液；
[0063] (5)将所得待萃取液导入待萃取液槽中，利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制 备乙酸铷反萃液，所用电萃取装置由八个操作单元并流组成；
[0064] 各操作单元的介绍见
【发明内容】
部分；
[0065] (6)以t-BAMBP为萃取剂，磺化煤油为稀释剂配置成浓度为1.Omol/L的t-BAMBP 磺化煤油溶液，将t-BAMBP磺化煤油溶液与其体积的十五分之一的纯水混合后导入所有操 作单元的〈二〉室和〈三〉室中并充满，通过泵的带动使〈二〉室和〈三〉室内的溶液循 环流动时，由每个操作单元〈二〉室和〈三〉室组成的自循环体系流速均为0. 7m3/h。
[0066] (7)以AR级冰醋酸溶于纯水配置成浓度为8%的乙酸溶液作为反萃液，乙酸槽中 反萃液的体积为2. 18m3。
[0067] 除第一个操作单元的〈一〉室和最后一个操作单元的〈四〉室外，剩余所有的〈 四〉室和〈一〉室中均充满8%的乙酸溶液；
[0068] (8)所用电萃取装置萃取过程中各双极膜所通直流跨膜电压均为1. 4V;电流密度 均为80mA/cm2;第一个操作单元〈一〉室的待萃取液进入流速为1. 2m3/h;除第一个操作单 元〈一〉室和最后一个操作单元〈四〉外，由剩余〈四〉室和下一操作单元的〈一〉室形 成自循环体系流速为〇. 7m3/h;最后一个操作单元〈四〉室的反萃液入口流速为0. 7m3/h; 所有双极膜和阳离子交换膜的膜尺寸均为800_X1600_，有效膜面积均为0. 8m2,组成各 "室"的两种膜的间距均为200mm。
[0069] (9)如图2,按从左至右的顺序打开电萃取装置中除了萃取废液出口阀门和乙酸 铷反萃液出口阀门以外所有的阀门；将所有泵按从左至右顺序，间隔十分钟逐个开启，在 最后一个泵开启6h后；按从左至右顺序间隔十分钟逐个关闭泵，待最后一个泵关闭后，同 样按照从左至右顺序关闭除了第一个操作单元〈一〉室和最后一个操作单元〈四〉以外 所有开启了的阀门；打开萃取废液出口阀门排放废液，废液进入回收池；通过打开反萃液 出口阀门，得反萃液2.lm3,加热蒸发浓缩至352°C，停止加热，冷却结晶后得258. 7kg乙酸 铷晶体，将其在真空马弗炉内、650°C温度下、通氩气烘干分解5h后得到高纯碳酸铷粉末 196. 7kg，铷的收率为95. 85%。产品检测结果见表1。
[0070] 实施例3 :
[0071] -种制备高纯碳酸铷的方法，所选原料为氯化铷和碳酸铷混合母液，步骤如下：
[0072] (1)取20t氯化铷和碳酸铷混合母液，经检测，金属离子含量如下：Cs+0. 018%， Rb+0. 85%,K+l. 34%,Na+0. 03%,Li+0. 08%,Al3+<0. 0001 %,Fe3+<0. 0001 %,Mg2+0. 02%, Ca2+〈0. 0001%，Ba2+〈0. 0001%，用反应釜加热浓缩到It。
[0073] (2)向浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11. 5,搅拌五分钟，静置反应半小时，过 滤；
[0074] (3)向⑵步所得滤液中加入15%硫酸溶液，调节pH至6. 0~6. 5,搅拌五分钟， 静置反应半小时，过滤；
[0075] (4)再向（3)步过滤所得滤液中加入5%碳酸钠溶液，调节pH至7. 5~