一种具有发光特性的bnt基无铅电致伸缩材料及制备方法_2

文档序号:9229225阅读:来源:国知局
环境有严重污染的铅元素,属于无铅铁电体系材料,是一类环境友好型材料。
[0050](2)本发明中的发光电致伸缩材料,具有优异的发光性能,在一定波长光的激发下可以实现光致发光。其光致发光的颜色可通过不同稀土离子进行调结,并且所发光的单色性好,强度较高,在光电集成,光电传感,LED技术等领域具有广阔的应用前景。
[0051](3)本发明中的发光电致伸缩材料,还具有优异的电致伸缩性能,保持与铅基电致伸缩材料相媲美的电致伸缩系数,其电致伸缩系数Q33= 0.018-0.030m4.C_2,且对电场无滞后。同时该材料具有优异的耐疲劳特征(循环106,Q33没有明显下降)和温度稳定优(25-180°C )等特点,对温度依赖性小,抗疲劳性能好。
【附图说明】
[0052]图1:0.92 (Bi0.5Na0 5) T13-0.08 (Ba0 90Ca0.10) (Ti0 92Sn0 08) O3-0.002Er 材料的 XRD 光谱图。
[0053]图2:0.92 (Bi0.5Na0.5) T13-0.08 (Ba0.90Ca0.10) (Ti0.92Sn0.08) O3-0.002Er 材料在红夕卜光980nm激发下的发射光谱图。
[0054]K 3:0.92 (Bi。.5Na0.5) T13-0.08 (Ba。.90Ca0.10) (Ti。.92Sn0.08) O3-0.002Er 材料在室温IHz测试条件下的S-P2曲线图。
[0055]K 4:0.92 (Bi。.5Na0.5) T13-0.08 (Ba。.90Ca0.10) (Ti。.92Sn0.08) O3-0.002Er 材料的电致伸缩系数Q33与温度和电场循环次数的变化关系图4a、4b,其中,
[0056]4a 为 0.92 (Bi0.5Na0.5) T13-0.08 (Ba0.90Ca0.10) (Ti0.92Sn0.08) O3-0.002Er 材料的电致伸缩系数Q33随温度的变化关系图;
[0057]4b 为 0.92 (Bi0.5Na0.5) T13-0.08 (Ba0.90Ca0.10) (Ti0.92Sn0.08) O3-0.002Er 材料的电致伸缩系数Q33随电场循环次数的变化关系图。
[0058]图5:0.93 (Bia5Naa5)T13-0.07BT-0.004R(R = Pr,Sm,Eu)材料的发射光谱图 5a、5b、5c,其中,
[0059]5a 为 0.93 (Bi0.5Na0.5) T13-0.07BT-0.004Pr 材料的发射光谱图;
[0060]5b 为 0.93 (Bi0.5Na0.5) T13-0.07BT-0.004Sm 材料的发射光谱图;
[0061]5c 为 0.93 (Bi0.5Na0.5) T13-0.07BT-0.004Eu 材料的发射光谱图。
[0062]图 6:0.93 (Bi。.5Naa5) T13-0.07BT-0.004R(R = Pr、Sm、Eu)材料在室温 IHz 测试条件下的S-P2曲线图6a、6b、6c,其中,
[0063]6a 为 0.93 (Bitl 5Natl 5) T13-0.07BT-0.004Pr 材料在室温 IHz 测试条件下的 S-P2曲线图;
[0064]6b 为 0.93 (Bi0.5Na0 5) T13-0.07BT-0.004Sm 材料在室温 IHz 测试条件下的 S-P2曲线图;
[0065]6c 为 0.93 (Bi0.5Na0 5) T13-0.07BT-0.004Eu 材料在室温 IHz 测试条件下的 S-P2曲线图。
【具体实施方式】
[0066]下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0067]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的【具体实施方式】加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0068]须知,下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置;所有压力值和范围都是指相对压力,使用的原料也均为本领域内的常规使用的原料。
[0069]此外应理解,本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤,除非另有说明;还应理解,本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置,除非另有说明。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
[0070]实施例1
[0071]制备化学通式为(1-x) (Bi0.5Na0.5) Ti03-xM-yR的BNT基无铅发光电致伸缩材料,其中,M = (Baa90Ca0.10) (Tia92Sna08) 03,R = Er,x = 0.08,y = 0.002、0.004、0.006、0.008、0.0lOo
[0072]以Bi2O3' Na2CO3、Ti02、BaC03、CaC03、SnO2^P Er 203(分析纯)为原料,按0.92 (Bi0 5Na0.5) T13-0.08 (Ba0 90Ca0> 10) (Ti0 92Sn0 08) 03-yEr (y = 0.002、0.004、0.006、0.008,0.010)中B1、Na、T1、Ba、Ca、Sn和Er的化学计量比(摩尔比)称取原料,使用无水乙醇为介质并使用ZrO2球在球磨罐中球磨24小时,其中,球磨转速:150-200转/min,加入的氧化锆球与球磨料的质量之比为1.5:1,加入的无水乙醇与球磨料的质量之比为2.0:1然后,烘干,压制成块后放置在密闭的Al2O3坩祸中,在850°C预烧4h,然后将预烧后的粉体重新置于球磨罐中,使用无水乙醇为介质并使用ZrO2球球磨24小时,其中,球磨转速:150-200转/min,加入的氧化锆球与球磨料的质量之比为1.5:1,加入的无水乙醇与球磨料的质量之比为2.0:1。干燥后加8% PVA进行造粒,粉体与添加PVA的质量之比为5:1,然后80MPa经模压成型获得直径10mm、厚度Imm的圆片,在550°C排胶,最后在1150°C烧结2小时即形成如上配方的无铅电致伸缩材料。
[0073]将上述所得样品中的0.92 (Bia5Naa5) T13-0.08 (Baa9tlCaa1) (Tia92Snatl8)O3-0.002Er无铅电致伸缩材料样品进行相结构测试,得到如图1中所示的样品XRD图谱。由图1中物相显示样品为单一的钙钛矿结构,不含Er2O3杂相,这表明Er元素成功的进入0.92 (Bi0.5Na0.5) T13-0.08 (Ba0.90Ca0.10) (Ti0.92Sn0.08) O3基质晶格内。
[0074]将上述所得样品中的0.92 (Bia5Naa5) T13-0.08 (Baa9tlCaa1) (Tia92Snatl8)O3-0.002Er无铅电致伸缩材料样品进行发光性能测试,得到如图2中所示的样品在红外光980nm激发下的发射图谱。如图2中显示该样品在红外光980nm激发下具有高强度的上转换发射,且发射主波长在绿光和红光波段。
[0075]将上述所得样品中的0.92 (Bia5Naa5) T13-0.08 (Baa9tlCaa1) (Tia92Snatl8)O3-0.002Er无铅电致伸缩材料的样品圆片经细砂打磨成厚度为0.5mm薄片,在薄片的上下表面被覆Ag电极,进行电致伸缩性能测试,得到图3所示的样品在室温IHz测试条件下的S-P2曲线。从图3中可以看出材料具有与铅基电致伸缩材料相媲美的无电滞后的电致伸缩性能,其电致伸缩系数Q33为0.027m 4/C2。同时,对该无铅电致伸缩材料样品进行抗疲劳性和温度稳定性测试,得到图4a、4b所示的Q33与温度和电场循环次数关系图。Q 33对温度和电场循环次数不敏感,如图4b所示,在循环16后,Q33没有明显下降,抗疲劳性能好;同时,如图4a所示,Q33在25-180°C温度区间保持稳定,对温度依赖性小。
[0076]实施例2
[0077]制备化学通式为(1-x) (Bi0.5Na0.5) Ti03-xM-yR的BNT基无铅发光电致伸缩材料,其中,M = (Baa90Ca0.10) (Tia92Sna08) 03,R = Pr,x = 0.08,y = 0.002、0.004、0.006、0.008、0.0lOo
[0078]以Bi2O3' Na2C03、T12, BaC03、CaCO3, SnOjP Pr 60n(分析纯)为原料,按0.92 (Bi0 5Na0.5) T13-0.08 (Ba0 90Ca0> 10) (Ti0 92Sn0 08) 03-yPr (y = 0.002、0.004、0.006、0.008,0.010)中B1、Na、T1、Ba、Ca、Sn和Pr的化学计量比(摩尔比)称取原料,使用无水乙醇为介质并使用ZrO2球在球磨罐中球磨24小时,其中,球磨转速:150-200转/min,加入的氧化锆球与球磨料的质量之比为1.5:1,加入的无水乙醇与球磨料的质量之比为2.0:1然后,烘干,压制成块后放置在密闭的Al2O3坩祸中,在850°C预烧4h,然后将预烧后的粉体重新置于球磨罐中,使用无水乙醇为介质并使用ZrO2球球磨24小时,其中,球磨转速:150-200转/min,加入的氧化锆球与球磨料的质量之比为1.5:1,加入的无水乙醇与球磨料的质量之比为2.0:1。干燥
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