金属元素的比例折算出氧化秘和氧化铁的质量百分比，进行称料、混料，然后以去离子水为磨介，在行星式球磨机中湿法球磨18h，使原料充分混合均匀，得到一次球磨后的混合粉料；其中，球磨机的转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次；
[0041]步骤2:将步骤I得到的一次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行第一次预烧结，预烧温度为700°C，时间为1.5h，升温速率为2°C /min，第一次预烧结完成后，随炉冷却至室温，得到第一次预烧后的预烧粉体；
[0042]步骤3:在步骤2得到的第一次预烧后的预烧粉体中加入相当于第一次预烧粉体质量0.5#%的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第二次球磨，球磨时间为16h，球磨机转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次，得到二次球磨后的混合粉料；
[0043]步骤4:将步骤3得到的二次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行第二次预烧结，预烧温度为750°C，时间为1.5h，升温速率为2°C /min，第二次预烧结完成后，随炉冷却至室温，得到第二次预烧后的预烧粉体；
[0044]步骤5:在步骤4得到的第二次预烧后的预烧粉体内加入相当于第二次预烧粉体质量0.4#%的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第三次球磨，球磨时间为12h，球磨机转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次，得到三次球磨后的混合粉料；
[0045]步骤6:将步骤5得到的三次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为825°C，时间为
1.5h，升温速率为2 V /min，烧结完成后，随炉冷却至室温，得到本发明所述单一纯相的铁酸铋陶瓷材料。
[0046]图2b为实施例2制备得到的单一纯相的铁酸铋材料的XRD图谱；由图2b可知，实施例2成功制备得到了单一纯相的铁酸铋陶瓷材料。图3为本发明实施例2制备得到的单一纯相铁酸铋材料的EDS图谱；由图3可知，本发明得到的材料为铁酸铋。图4为本发明实施例2制备得到的单一纯相铁酸铋材料的SEM图；由图4可知，实施例2制备得到的单一纯相的铁酸铋材料的表面形貌均匀，立方晶体结构清晰
[0047]实施例3
[0048]一种单一纯相铁酸铋材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0049]步骤1:以氧化秘和氧化铁为原料，按照BiFeO3中金属元素的比例折算出氧化秘和氧化铁的质量百分比，进行称料、混料，然后以去离子水为磨介，在行星式球磨机中湿法球磨18h，使原料充分混合均匀，得到一次球磨后的混合粉料；其中，球磨机的转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次；
[0050]步骤2:将步骤I得到的一次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行第一次预烧结，预烧温度为700°C，时间为1.5h，升温速率为2°C /min，第一次预烧结完成后，随炉冷却至室温，得到第一次预烧后的预烧粉体；
[0051]步骤3:在步骤2得到的第一次预烧后的预烧粉体中加入相当于第一次预烧粉体质量0.6#%的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第二次球磨，球磨时间为16h，球磨机转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次，得到二次球磨后的混合粉料；
[0052]步骤4:将步骤3得到的二次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行第二次预烧结，预烧温度为750°C，时间为1.5h，升温速率为2°C /min，第二次预烧结完成后，随炉冷却至室温，得到第二次预烧后的预烧粉体；
[0053]步骤5:在步骤4得到的第二次预烧后的预烧粉体内加入相当于第二次预烧粉体质量0.4#%的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第三次球磨，球磨时间为12h，球磨机转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次，得到三次球磨后的混合粉料；
[0054]步骤6:将步骤5得到的三次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为825°C，时间为
1.5h，升温速率为2 V /min，烧结完成后，随炉冷却至室温，得到本发明所述单一纯相的铁酸铋陶瓷材料。
[0055]图2c为实施例3制备得到的单一纯相的铁酸铋材料的XRD图谱；由图2c可知，实施例3成功制备得到了单一纯相的铁酸铋陶瓷材料。
[0056]实施例4
[0057]一种单一纯相铁酸铋材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0058]步骤1:以氧化秘和氧化铁为原料，按照BiFeO3中金属元素的比例折算出氧化秘和氧化铁的质量百分比，进行称料、混料，然后以去离子水为磨介，在行星式球磨机中湿法球磨18h，使原料充分混合均匀，得到一次球磨后的混合粉料；其中，球磨机的转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次；
[0059]步骤2:将步骤I得到的一次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行第一次预烧结，预烧温度为700°C，时间为1.5h，升温速率为2°C /min，第一次预烧结完成后，随炉冷却至室温，得到第一次预烧后的预烧粉体；
[0060]步骤3:在步骤2得到的第一次预烧后的预烧粉体中加入相当于第一次预烧粉体质量0.7#%的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第二次球磨，球磨时间为16h，球磨机转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次，得到二次球磨后的混合粉料；
[0061]步骤4:将步骤3得到的二次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行第二次预烧结，预烧温度为750°C，时间为1.5h，升温速率为2°C /min，第二次预烧结完成后，随炉冷却至室温，得到第二次预烧后的预烧粉体；
[0062]步骤5:在步骤4得到的第二次预烧后的预烧粉体内加入相当于第二次预烧粉体质量0.4#%的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第三次球磨，球磨时间为12h，球磨机转速为220转/分钟，每I小时交替方向一次，得到三次球磨后的混合粉料；
[0063]步骤6:将步骤5得到的三次球磨后的混合粉料在鼓风干燥箱中100°C下烘干，得到干燥的粉体；然后将烘干后的粉体放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为825°C，时间为
1.5h，升温速率为2 V /min，烧结完成后，随炉冷却至室温，得到本发明所述单一纯相的铁酸铋陶瓷材料。
[0064]图2d为实施例4制备得到的单一纯相的铁酸铋材料的XRD图谱；由图2d可知，实施例4成功制备得到了单一纯相的铁酸铋陶瓷材料。
[0065]综上，本发明通过在制备过程中加入氧化铋进行离子补偿，成功制备得到了单一纯相的铁酸铋陶瓷材料。
【主权项】
1.一种基于离子补偿制备单一纯相铁酸铋材料的方法，包括以下步骤: 步骤1:以氧化秘和氧化铁为原料，按照BiFeO3*金属元素的比例折算出氧化秘和氧化铁的质量百分比，进行称料、混料，一次球磨，使原料充分混合，得到一次球磨后的混合粉料； 步骤2:将步骤I得到的一次球磨后的混合粉料干燥，然后放入烧结炉内进行第一次预烧，预烧温度为680?720°C，时间为0.5?1.5h，随炉冷却至室温，得到第一次预烧后的预烧粉体； 步骤3:在步骤2得到的第一次预烧后的预烧粉体中加入相当于粉体质量的0.3?0.7被％的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第二次球磨，得到二次球磨后的混合粉料； 步骤4:将步骤3得到的二次球磨后的混合粉料干燥，然后放入烧结炉内进行第二次预烧，预烧温度为700?760°C，时间为0.5?1.5h，随炉冷却至室温，得到第二次预烧后的预烧粉体； 步骤5:在步骤4得到的第二次预烧后的预烧粉体内加入相当于粉体质量的0.2?0.4wt%的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第三次球磨，得到三次球磨后的混合粉料； 步骤6:将步骤5得到的三次球磨后的混合粉料干燥，然后放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为810?835°C，时间为0.5?1.5h，随炉冷却至室温，得到本发明所述单一纯相的铁酸铋材料。2.根据权利要求1所述的基于离子补偿制备单一纯相铁酸铋材料的方法，其特征在于，步骤I所述一次球磨的时间为16?20h ;步骤3所述二次球磨的时间为14?18h ;步骤5所述三次球磨的时间为8?14h。3.根据权利要求1所述的基于离子补偿制备单一纯相铁酸铋材料的方法，其特征在于，步骤2、步骤4、步骤6所述混合粉体的干燥温度均为80?120°C。
【专利摘要】本发明提供了一种基于离子补偿制备单一纯相铁酸铋材料的方法，属于陶瓷材料制备领域。首先制备铁酸铋陶瓷反应混合料，烘干后进行第一次预烧结；然后通过二次球磨添加0.3～0.7wt％的氧化铋进行离子补偿，烘干后进行第二次预烧结；通过三次球磨添加0.2～0.4wt％的氧化铋进行离子补偿，烘干后在810～835℃下烧结0.5～1.5h，随炉自然冷却至室温，得到单一纯相铁酸铋材料。本发明以氧化铋和氧化铁为原料，采用三步烧结、两次离子补偿制备单一纯相铁酸铋材料，以解决在制备铁酸铋过程中氧化铋易挥发而造成成分偏析的技术问题，制备得到了单一纯相的铁酸铋材料。
【IPC分类】C01G49/00
【公开号】CN104961162
【申请号】CN201510387994
【发明人】李颉, 张怀武, 廖宇龙, 李强, 李元勋, 马国坤
【申请人】电子科技大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月30日