的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学材料技术领域，特别涉及一种二氧化钛的制备方法。
技术背景
[0002]二氧化钛由于其物理化学性质稳定，价格低廉，无毒无害，且具有良好的光学、电学性能以及卓越的颜料性能，在光学材料、电化学和涂料等领域有广泛的应用。二氧化钛在自然界中有3种晶型:锐钛矿、板钛矿和金红石型。其中，金红石型具有更好的稳定性和相对密度、较高的折射率以及很强的着色力，广泛用于涂料等领域。
[0003]金红石型T12传统的合成方法主要有微乳液法、高温气相法、溶胶凝胶法等，不仅生产成本高，操作复杂，还存在需要高温煅烧。近年来，有文献报道不经高温处理可以获得金红型T12，但是存在需要加入模板或者晶体生长促进剂，合成时间长，对pH要求严格，操作过程复杂等问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便、低温下的金红石型T12的合成方法。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]1、所用原料:
[0007]钛酸丁酯、蒸馏水、浓度为36.0wt%的盐酸和正庚烷，上述4种原料用量有如下体积比例关系为钛酸丁酯:蒸馏水:盐酸:正庚烷=1:1.7-5:11.7-15:33.3。
[0008]2、制备过程:
[0009]在聚四氟乙烯内衬中，首先加入盐酸和蒸馏水，之后缓缓加入钛酸丁酯，最后加入正庚烷，整个过程无需搅拌。然后装釜，在140°C _180°C下，反应24小时，自然冷却至室温。经蒸馏水、无水乙醇分别洗涤三次，在80°C下干燥，得到金红石型Ti02。
[0010]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0011]工艺简单、操作方便、合成温度低，合成得到的金红石型T12的结晶性高、形貌均一、不易团聚，适合用于规模化生产。
【附图说明】
[0012]图1为本发明实施例1、2、3所得金红石型1102的XRD图；
[0013]图2为本发明实施例4所得金红石型1102的XRD图；
[0014]图3为本发明实施例2所得金红石型T12的场发射扫描电镜图，其中(a)为放大1.5千倍；(b)为放大3万倍。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]首先将9ml，浓度为36?七％的盐酸和Iml蒸馏水加入规格为50ml的聚四氟乙烯内衬，之后缓缓加入0.6ml钛酸丁酯，最后加入20ml正庚烧，然后装藎，在180°C下，反应24小时，自然冷却至室温。经去离子水、无水乙醇洗涤各洗涤三次，在80°C下干燥，得到金红石型T120
[0017]如图1所示，制备的金红石型1102经X射线衍射分析与金红石型T1 2的标准XRD图谱(JCPDS N0.21-1276，P42/mnm)相一致。
[0018]实施例2
[0019]首先将8ml，浓度为36.0wt %的盐酸和2ml蒸馏水加入规格为50ml的聚四氟乙烯内衬，之后缓缓加入0.6ml钛酸丁酯，最后加入20ml正庚烧，然后装藎，在180°C下，反应24小时，自然冷却至室温。经去离子水、无水乙醇各洗涤三次，在80°C下干燥，得到金红石型T120
[0020]如图1所示，制备的金红石型1102经X射线衍射分析与金红石型T1 2的标准XRD图谱(JCPDS N0.21-1276，P42/mnm)相一致。如图3所示，合成的金红石型T12，形貌均一，为50-300nm的棒自组装成40_60um的微球。
[0021]实施例3
[0022]首先将7ml，浓度为36.0wt%盐酸和3ml蒸馏水加入规格为50ml的聚四氟乙烯内衬，之后缓缓加入0.6ml钛酸丁酯，最后加入20ml正庚烧，然后装藎，在180°C下，反应24小时，自然冷却至室温。经去离子水、无水乙醇分别洗涤三次，在80°C下干燥，得到金红石型T120
[0023]如图1所示，制备的金红石型1102经X射线衍射分析与金红石型T1 2的标准XRD图谱(JCPDS N0.21-1276，P42/mnm)相一致。
[0024]实施例4
[0025]首先将8ml，浓度为36.0wt %盐酸和2ml蒸馏水加入规格为50ml的聚四氟乙烯内衬，之后缓缓加入0.6ml钛酸丁酯，最后加入20ml正庚烧，然后装藎，在140°C下，反应24小时，自然冷却至室温。经去离子水、无水乙醇分别洗涤三次，在80°C下干燥，得到金红石型T120
[0026]如图2所示，制备的金红石型1102经X射线衍射分析与金红石型T1 2的标准XRD图谱(JCPDS N0.21-1276，P42/mnm)相一致。
【主权项】
1.一种金红石型T12的合成方法，其特征在于:所述方法包括如下步骤: (1)所用原料: 钛酸丁酯、蒸馏水、浓度为36.0wt%的盐酸和正庚烷，上述4种原料用量有如下体积比例关系为钛酸丁酯:蒸馏水:盐酸:正庚烷=1:1.7-5:11.7-15:33.3 ； (2)制备过程: 在聚四氟乙烯内衬中，首先加入盐酸和蒸馏水，之后缓缓加入钛酸丁酯，最后加入正庚烷，整个过程无需搅拌，然后装釜，在140°C _180°C下，反应24小时，自然冷却至室温，经蒸馏水、无水乙醇洗涤各洗涤三次，在80°C下干燥，得到金红石型Ti02。
【专利摘要】一种金红石型TiO2的合成方法，它的所用原料的体积比例关系为，钛酸丁酯：蒸馏水：盐酸：正庚烷＝1：1.7-5:11.7-15:33.3；它的合成方法是在聚四氟乙烯内衬中，首先加入盐酸和蒸馏水，之后缓缓加入钛酸丁酯，最后加入正庚烷，整个过程无需搅拌，然后装釜，在140℃-180℃下，反应24小时，自然冷却至室温，经蒸馏水、无水乙醇洗涤分别洗涤三次，在80℃下干燥，得到金红石型TiO2。本发明合成工艺简单，操作方便，温度低，合成出来的TiO2为金红石型，结晶度好，形貌均一，不易团聚，适合用于规模化生产。
【IPC分类】C01G23/053
【公开号】CN104961157
【申请号】CN201510385901
【发明人】谌岩, 马金铭, 李照彬, 张翰卿, 尹旭才
【申请人】燕山大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月3日