20%的中性硅溶胶中，加入Al2O3纳米陶瓷粉体和Zr02m米陶瓷粉体，然后在室温下采用磁力搅拌50min配成悬浮液；A1203纳米陶瓷粉体和ZrO 2纳米陶瓷粉体总的质量与中性硅溶胶的比为1g:120mL，且Al2O3纳米陶瓷粉体和ZrO2纳米陶瓷粉体为任意比例。
[0052]3)将基体试样在高温炉中进行充分预热，预热温度为260°C，预热时间为40min。将预热后的试样从高温炉中取出即刻浸泡于悬浮液中3min ;
[0053]4)取出浸泡悬浮液后的试样于乙醇中超声清洗，并在70°C下干燥40min ;
[0054]5)重复步骤3)和4) 8次，调节涂层厚度，在基体试样表面制得Al2O3-ZrO2-S12S相纳米陶瓷涂层。
[0055]本实施例所制得的Al2O3-ZrO2-S12S相纳米陶瓷涂层的厚度为300um。Al2O3-ZrO2-S12S相纳米陶瓷涂层可在1500°C的空气气氛下有效保护SiC-C/C复合材料145h，其失重为1.85%。
[0056]实施例4
[0057]一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤:
[0058]I)将基体试样C/SiC复合材料置于乙醇中进行超声清洗，然后取出试样在80°C下干燥30min ；
[0059]2)向质量浓度为25%的改性酸性硅溶胶(生产厂家为济南银丰硅制品有限责任公司)中，加入2池2纳米陶瓷粉体和SiC纳米陶瓷粉体，然后在室温下采用磁力搅拌60min配成悬浮液；2池2纳米陶瓷粉体和SiC纳米陶瓷粉体的总质量与酸性硅溶胶的比为13g:160mL，且2池2纳米陶瓷粉体和SiC纳米陶瓷粉体为任意比例。
[0060]3)将基体试样在高温炉中进行充分预热，预热温度为280°C，预热时间为30min。将预热后的试样从高温炉中取出即刻浸泡于悬浮液中2min ;
[0061]4)取出浸泡悬浮液后的试样于乙醇中超声清洗，并在75°C下干燥30min ;
[0062]5)重复步骤3)和4)8次，调节涂层厚度，在基体试样表面制得ZrB2-SiC-S1^相纳米陶瓷涂层。
[0063]本实施例所制得的ZrB2-SiC-S12S相纳米陶瓷涂层的厚度为450um。ZrB2-SiC-S12S相纳米陶瓷涂层可在1500°C的空气气氛下有效保护C/SiC复合材料176h，其失重为1.42%。
[0064]实施例5
[0065]一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤:
[0066]I)将基体试样C/SiC复合材料置于乙醇中进行超声清洗，然后取出试样在80°C下干燥30min ；
[0067]2)向质量浓度为30%的碱性硅溶胶中，加入ZrC纳米陶瓷粉体和SiC纳米陶瓷粉体，在室温下采用磁力搅拌70min配成悬浮液；ZrC纳米陶瓷粉体和SiC纳米陶瓷粉体的总质量与碱性硅溶胶的比为15g:200mL，且ZrC纳米陶瓷粉体和SiC纳米陶瓷粉体为任意比例。
[0068]3)将基体试样在高温炉中进行充分预热，预热温度为300°C，预热时间为20min。将预热后的试样从高温炉中取出即刻浸泡于悬浮液中Imin ;
[0069]4)取出浸泡悬浮液后的试样于乙醇中超声清洗，并在80°C下干燥20min ;
[0070]5)重复步骤3)和4) 6次，调节涂层厚度，在基体试样表面制得ZrC-SiC-S12多相纳米陶瓷涂层。
[0071]本实施例所制得的ZrC-SiC-S12S相纳米陶瓷涂层的厚度为350um。ZrC-SiC-S12S相纳米陶瓷涂层可在1500°C的空气气氛下有效保护C/SiC复合材料165h，其失重为1.75%。
[0072]实施例6
[0073]一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤:
[0074]I)将基体试样SiC-C/C复合材料置于乙醇中进行超声清洗，然后取出试样在80°C下干燥30min ；
[0075]2)向S12质量浓度为10%的碱性硅溶胶中，加入ZrO2纳米陶瓷粉体，然后在室温下采用磁力搅拌30min配成悬浮液；其中，ZrO2纳米陶瓷粉体与碱性硅溶胶的比为5g:200mL ；
[0076]3)将基体试样在高温炉中进行充分预热，预热温度为200°C，预热时间为60min。将预热后的试样从高温炉中取出即刻浸泡于悬浮液中5min ;
[0077]4)取出浸泡悬浮液后的试样于乙醇中超声清洗，并在60°C下干燥60min ;
[0078]5)重复步骤3)和4)6次，调节涂层厚度，在基体试样表面制得ZrO2-S12多相纳米陶瓷涂层。
[0079]本实施例所制得的ZrO2-S12多相纳米陶瓷涂层的厚度为360unuZr02-Si02多相纳米陶瓷涂层可在1500°C的空气气氛下有效保护SiC-C/C复合材料135h，其失重为2.05%。
[0080]实施例7
[0081]一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤:
[0082]I)将基体试样SiC-C/C复合材料置于乙醇中进行超声清洗，然后取出试样在80°C下干燥30min ；
[0083]2)向S12质量浓度为10%的碱性硅溶胶中，加入HfC纳米陶瓷粉体，然后在室温下采用磁力搅拌30min配成悬浮液；其中，HfC纳米陶瓷粉体与碱性硅溶胶的比为15g:50mL ；
[0084]3)将基体试样在高温炉中进行充分预热，预热温度为200°C，预热时间为60min。将预热后的试样从高温炉中取出即刻浸泡于悬浮液中5min ;
[0085]4)取出浸泡悬浮液后的试样于乙醇中超声清洗，并在60°C下干燥60min ;
[0086]5)重复步骤3)和4) 6次，调节涂层厚度，在基体试样表面制得HfC-S12S相纳米陶瓷涂层。
[0087]本实施例所制得的HfC-S12多相纳米陶瓷涂层的厚度为330um。HfC-S12多相纳米陶瓷涂层可在1500°C的空气气氛下有效保护SiC-C/C复合材料153h，其失重为1.65%。
[0088]本发明能够制得的涂层为Al203-Si02、ZrO2-S12, Al2O3-ZrO2-S12、ZrB2-S12,ZrC-S12, HfC-S12, ZrB2-SiC-S12、ZrB2-ZrC-S12多相纳米陶瓷涂层。
[0089]本发明制备高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的方法至少具有以下优点:
[0090]采用硅溶胶与纳米陶瓷粉体配制悬浮液，硅溶胶是纳米级二氧化硅胶体微粒在水中均匀扩散形成的胶体溶液，具有大比表面、高吸附性、高分散度，可吸附纳米陶瓷粉体并使其均匀分散，形成稳定的悬浮液体系；当经过200?300°C预热的试样即刻浸泡于悬浮液内时，悬浮液体系内吸附纳米陶瓷粉体的S1JK粒可在高温试样表面形成固态凝胶，均匀牢固的附着在固体表面并形成坚固的涂层，使纳米陶瓷粉体均匀分布于试样表面。同时，硅溶胶形成凝胶后，不能再用加热或加溶剂的方法使之重新成为溶胶或聚沉，因此，在试样表面形成稳定的纳米陶瓷涂层；浸泡悬浮液后的试样于乙醇中超声清洗，对表面未形成凝胶的陶瓷粉体清洗，有利于重复浸泡步骤时涂层之间的粘结及陶瓷粉体的均匀分布。本发明方法制备高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层与基体结合良好，在耐高温抗氧化的基础上，可实现涂层纳米结构的控制，制备周期短、工艺过程简单，且涂层的制备在低温条件下完成，成本低，便于工业化规模生产。
【主权项】
1.一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)向硅溶胶中加入纳米陶瓷粉体，搅拌配成悬浮液； 2)将基体试样在200?300°C下进行预热后，浸泡于悬浮液中； 3)将浸泡后的试样超声清洗后干燥，在基体试样表面形成一层涂层； 4)重复步骤2)和3)至涂层的厚度达到需要的厚度，在基体试样表面制得多相纳米陶瓷涂层。2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中硅溶胶为碱性硅溶胶、中性硅溶胶或改性酸性硅溶胶，且硅溶胶中S12质量浓度为10?30%。3.根据权利要求1或2所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中纳米陶瓷粉体为Al203、Zr02中一种或两种；或纳米陶瓷粉体为ZrB2、ZrC, HfC, SiC中的一种或两种。4.根据权利要求1或2所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中纳米陶瓷粉体与硅溶胶的比为(5?15)g: (50?200)mL ;搅拌是在室温下采用磁力搅拌30?70min。5.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中基体试样为SiC-C/C或C/SiC复合材料。6.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中基体试样预热前，先经过清洗、烘干。7.根据权利要求6所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述清洗是将基体试样置于乙醇中进行超声清洗，烘干是在80°C下干燥30min。8.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中预热的时间为20?60min。9.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中浸泡的时间为I?5min。10.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中干燥的温度为60?80°C，时间为20?60min。
【专利摘要】一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，向硅溶胶中加入纳米陶瓷粉体，搅拌配成悬浮液；将基体试样在200～300℃下进行预热后，浸泡于悬浮液中；将浸泡后的试样超声清洗后干燥，在基体试样表面形成一层涂层；重复浸泡于悬浮液中的步骤涂层的厚度达到需要的厚度，在基体试样表面制得多相纳米陶瓷涂层。本发明方法制备高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层与基体结合良好，在耐高温抗氧化的基础上，可实现涂层纳米结构的控制，并且制备周期短、工艺过程简单，且涂层的制备是在低温条件下完成，成本低，便于工业化规模生产。
【IPC分类】C04B41/87, C04B41/50
【公开号】CN104961498
【申请号】CN201510375218
【发明人】欧阳海波, 李翠艳, 黄剑锋, 曹丽云, 费杰, 孔新刚, 许占位
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月30日