煅烧2h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
[0040](2)氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.053g的酸腐蚀的T12纳米棒分散在30mL的蒸馈水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.009g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25%的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，150°C水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60°C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500°C下煅烧2h，得到氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料。
[0041]实施例3:
[0042](I) 二氧化钛纳米棒的制备将1.5g的二氧化钛粉末与30mL的10mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200°C下水热处理48h，水热处理后将沉淀物分别用0.lmol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.04mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在100°C维持12h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60°C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500°C下煅烧2h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
[0043](2)氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.053g的酸腐蚀的T12纳米棒分散在30mL的蒸馈水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.018g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25%的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，150°C水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60°C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500°C下煅烧2h，得到氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料。
[0044]实验结果见图1和图2，从图中可看出，本发明成功地将尺度范围在20_30nm的立方相氧化镍纳米片均勾负载在直径为80-120nm的锐钛矿相二氧化钛纳米棒表面上，二次物相分布均一。
[0045]实施例4:
[0046](I) 二氧化钛纳米棒的制备将1.5g的二氧化钛粉末与30mL的10mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200°C下水热处理48h，水热处理后将沉淀物分别用0.lmol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.04mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在80 - 100°C维持8 - 12h0最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60°C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，5000C下煅烧2h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
[0047](2)氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.053g的酸腐蚀的T12纳米棒分散在30mL的蒸馈水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.027g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25%的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，150°C水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60°C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500°C下煅烧2h，得到氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料。
[0048]实施例5:
[0049](I) 二氧化钛纳米棒的制备将0.75g的二氧化钛粉末与20mL的5mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180°C下水热处理24h，水热处理后将沉淀物分别用0.05mol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.02mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在80°C维持8h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，600C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，450°C下煅烧4h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
[0050](2)氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.040g的酸腐蚀的T12纳米棒分散在20mL的蒸馈水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.018g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25%的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，120°C水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60°C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，450°C下煅烧4h，得到氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料。
[0051]实施例6:
[0052](I) 二氧化钛纳米棒的制备将1.0g的二氧化钛粉末与25mL的8mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在190°C下水热处理36h，水热处理后将沉淀物分别用0.75mol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.03mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在90°C维持10h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60°C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，4800C下煅烧3h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
[0053](2)氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.060g的酸腐蚀的T12纳米棒分散在25mL的蒸馈水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.018g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25%的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，135°C水热处理18h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60°C干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，480°C下煅烧3h，得到氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料。
【主权项】
1.一种氧化镍纳米片/ 二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤: (1)将酸腐蚀的二氧化钛纳米棒加入水中，然后加入六水合硝酸镍，形成悬浮溶液，所述二氧化钛纳米棒的质量、六水合硝酸镍与水的体积比例为(0.040-0.060) g:(0.0018-0.027) g: (20-30)mL ； (2)采用氨水调节步骤(I)中的悬浮液的pH为9-10，得到溶液； (3)将步骤(2)中的溶液在120-150°C水热处理12-24h，得到沉淀物； (4)将得到的沉淀物分离，洗涤、干燥得到产物，将产物在450-500°C下煅烧2-4h，得到异质结材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤(I)中，所述酸腐蚀的二氧化钛纳米棒的制备方法，包括如下步骤: ①将二氧化钛粉末与氢氧化钠溶液混合搅拌形成悬浮溶液，所述二氧化钛粉末的质量与氢氧化钠溶液的体积比例为(0.75-1.5)g: (20-30)mL,所述氢氧化钠溶液的浓度为5-10mol/L ； ②将悬浮溶液，在180-20(TC保温24-48h进行水热处理，得到的沉淀物； ③将得到的沉淀物分离，然后洗涤至中性； ④将沉淀物与浓度为0.02-0.04mol/L的稀硫酸溶液混合，在80_100°C维持8_12h ; ⑤将酸腐蚀后的沉淀物进行分离、干燥得到产物，将产物在450-500°C下煅烧2-4h，得到表面粗糙酸腐蚀的1102纳米棒。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是:步骤①中，所述二氧化钛粉末的质量与氢氧化钠溶液的体积比例为1.5g:30mL，所述氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征是:步骤②中，所述水热处理条件为200°C保持 48h。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是:步骤③中，使用0.05-0.lmol/L的盐酸和蒸馏水清洗沉淀物至中性，盐酸浓度为0.lmol/L。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是:步骤④中，所述硫酸溶液浓度为0.04mol/L，100°C 维持 12h。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤(I)中，所述二氧化钛纳米棒的质量、六水合硝酸镍与水的体积比例为0.053g:0.018g:30mL。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤(2)中，氨水的质量分数为25%。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤(3)中，所述水热处理条件为150°C保持24h。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤⑷中，所述煅烧温度为500°c煅烧2h。
【专利摘要】本发明涉及一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法，其主要成分为酸腐蚀的二氧化钛纳米棒和氧化镍纳米片。具体工艺步骤如下：1)以二氧化钛粉末为前驱体，利用水热法成功制备酸腐蚀的二氧化钛纳米棒；2)以酸腐蚀的TiO2纳米棒为基底，六水合硝酸镍为镍源，再次通过水热法制备氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。制得的氧化镍纳米片均匀负载在二氧化钛纳米棒表面上，构成异质结纳米材料以提高光催化性能，同时也解决了二次物相分布不均一等问题。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G23/047, B82Y40/00, C01G53/04
【公开号】CN105060352
【申请号】CN201510434744
【发明人】周国伟, 孙彬, 高婷婷, 李艳
【申请人】齐鲁工业大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月22日