到淡黄色的干凝胶；
[0045](6)以干凝胶为原料，以5%的淀粉作为造孔剂，以5%硼酸作为助熔剂，以3%MgO,5% S12为添加剂，按照备料要求准确称量，预混合后放在粉碎机中粉碎混合，混合后粉料过100目筛。
[0046](7)在过筛后的粉末加入8%浓度为5%的PVA，在混合机中混合后，在压片机下压制成型，成型压力为lOMPa，并保压15s ；
[0047](8)将压制成型后的样品放在干燥皿中静置4h以上，以5°C /min速率升温到600°C保温lh，然后以10°C /min速率升温到1400°C保温2h，试样随炉冷却制得多孔钛酸铝陶瓷；
[0048]采用三点弯曲法测得弯抗弯强度为30.4MPa，阿基米德排水法测的开气孔率为41%
[0049]图1是实施例2制得的多孔钛酸铝陶瓷XRD图谱，由图1可以看出主要相为钛酸铝，且成分较纯，杂质含量少。
[0050]图2是实施例2制得的多孔钛酸铝陶瓷断面SEM图，由图2可知陶瓷气孔贯穿联通，气孔大，且分布均匀，所得陶瓷的强度较高。
[0051]实施例3
[0052](I)在干燥烧杯中加入15mLTi (OC4H9) 4，随后向Ti (OC4H9) 4溶液中缓慢加入6mL的CH3COOH,然后再磁力搅拌器上密封搅拌0.5h ;
[0053](2)将33.6g硝酸铝(Al (NO3) 3.9H20)与10mL无水乙醇混合，搅拌、加热到30°C使硝酸铝溶解；
[0054](3)将硝酸铝无水乙醇溶液缓慢滴加到钛酸四丁酯醋酸溶液中，并用浓氨水调节混合溶液的pH值在2?3范围内；
[0055](4)将步骤(3)混合溶液置于磁力搅拌器上40°C条件下搅拌0.5h，得到透明溶胶，然后将所得溶胶放在恒温水浴锅，60°C下水浴6h，得到乳白色凝胶；
[0056](5)将凝胶在80°C的烘箱中干燥20h，得到淡黄色的干凝胶；
[0057](6)以干凝胶为原料，以25%的稻壳粉作为造孔剂，以3%钡长石作为助熔剂，以6%的Fe2O3为添加剂，按照备料要求准确称量，预混合后放在粉碎机中粉碎混合，混合后粉料过100目筛。
[0058](7)在过筛后的粉末加入3%浓度为5%的PVA，在混合机中混合后，在压片机下压制成型，成型压力为6MPa，并保压15s ；
[0059](8)将压制成型后的样品放在干燥皿中静置4h以上，以5°C /min速率升温到600°C保温lh，然后，以10°C /min速率升温到1450°C保温0.5h，试样随炉冷却制得多孔钛酸铝陶瓷；
[0060]采用三点弯曲法测得弯抗弯强度为20.3MPa，阿基米德排水法测的开气孔率为51.
[0061]实施例4
[0062](I)在干燥烧杯中加入15mLTi (OC4H9) 4，随后向Ti (OC4H9) 4溶液中缓慢加入6mL的CH3COOH,然后再磁力搅拌器上密封搅拌0.5h ;
[0063](2)将33.6g硝酸铝(Al (NO3) 3.9H20)与10mL无水乙醇混合，搅拌、加热到30°C使硝酸铝溶解；
[0064](3)将硝酸铝无水乙醇溶液缓慢滴加到钛酸四丁酯醋酸溶液中，并用浓氨水调节混合溶液的pH值在2?3范围内；
[0065](4)将步骤(3)混合溶液置于磁力搅拌器上60°C条件下搅拌2h，得到透明溶胶，然后将所得溶胶放在恒温水浴锅，60°C下水浴9h，得到乳白色凝胶；
[0066](5)将凝胶在100°C的烘箱中干燥30h，得到淡黄色的干凝胶；
[0067](6)以干凝胶为原料，以10%的淀粉作为造孔剂，以1%硼砂作为助熔剂，以3%MgO,5% S12为添加剂，按照备料要求准确称量，预混合后放在粉碎机中粉碎混合，混合后粉料过100目筛。
[0068](7)在过筛后的粉末加入8%的乙醇，在混合机中混合后，在压片机下压制成型，成型压力为lOMPa，并保压15s ；
[0069](8)将压制成型后的样品放在干燥皿中静置4h以上，以5°C /min速率升温到600°C保温lh，然后以10°C /min速率升温到1400°C保温2h，试样随炉冷却制得多孔钛酸铝陶瓷；
[0070]采用三点弯曲法测得弯抗弯强度为28.2MPa，阿基米德排水法测的开气孔率为45.2%
[0071]上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)往钛酸四丁酯溶液中加入冰醋酸，并密封搅拌； (2)将硝酸铝与无水乙醇混合，搅拌、加热使硝酸铝溶解； (3)将硝酸铝无水乙醇溶液缓慢滴加到钛酸四丁酯醋酸溶液中，用浓氨水调节混合溶液的pH值为2?3 ; (4)将步骤(3)混合溶液在20?60°C条件下搅拌0.5?2h得到透明溶胶，将溶胶水浴4?9h得到凝胶； (5)将凝胶在60?100°C烘箱中干燥15?30h，得到淡黄色干凝胶；将干凝胶在粉碎机中粉碎成粉末状，过100目筛； (6)以干凝胶粉为原料，加入造孔剂、助熔剂和添加剂，在搅拌机中混合均匀，过100目筛； (7)在步骤(6)粉末中加入粘结剂，在混合机中混合0.5?Ih后，在压片机下压制成型，成型压力为6?lOMPa，并保压15s ； (8)将压制成型后的样品在干燥皿中静置后，在高温炉中烧结制得多孔钛酸铝陶瓷。2.根据权利要求1所述的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中的造孔剂为淀粉或稻壳粉、木肩粉中的一种。3.根据权利要求1所述的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中的助熔剂为硼砂或硼酸、钡长石中的一种。4.根据权利要求1所述的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中的添加剂为MgO、Fe2O3, S12*的至少一种。5.根据权利要求1所述的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中造孔剂为干凝胶粉总质量的5?25%，助熔剂为干凝胶粉总质量的I?5%，添加剂为干凝胶粉总质量的2?8%。6.根据权利要求1所述的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)中的粘结剂为PVA或乙醇中的一种。7.根据权利要求1所述的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)中的粘结剂为过筛后粉末质量的2?8%。8.根据权利要求7所述的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)中的粘结剂为过筛后粉末质量的3%。9.根据权利要求1所述的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于:所述步骤(8)中的烧结条件为在高温炉中以5°C /min速率升温到600°C保温0.5?lh，然后以10°C /min速率升温到1350°C?1450°C保温0.5?2h。
【专利摘要】本发明公开了一种多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，以钛酸四丁酯和硝酸铝为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备干凝胶粉为原料，加入造孔剂、助熔剂和添加剂混合，然后加入粘结剂混合，模压、煅烧制得多孔钛酸铝陶瓷。本发明提供的多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其工艺简单，制得的钛酸铝陶瓷孔隙率高、力学性能良好。
【IPC分类】C04B35/478, C04B38/06
【公开号】CN105110813
【申请号】CN201510494362
【发明人】张长森, 冯厚坤, 翟牧楠
【申请人】盐城工学院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月12日