一种多孔钛酸铝陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钛酸铝陶瓷技术领域，特别涉及一种多孔钛酸铝陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着现代金属冶炼、航空航天及汽车工业等领域的迅猛发展，对陶瓷材料的性能要求的标准不断提尚，尤其在耐尚温和抗热震性等方面。钦酸招(Al2T15)材料恪点尚，抗冲击及抗热震性能好，这些优点使得它在较高的温度和频繁的冷热交换条件下具有很大的应用潜力。此外钛酸铝材料还具有低膨胀性和耐火、耐蚀、耐碱等优点，所以钛酸铝材料也广泛的应用于耐火砖和化工行业。多孔钛酸铝陶瓷具有相对密度低，比表面积高，渗透性好，以及优越的吸附性，同时具有钛酸铝材料熔点高，抗冲击及抗热震性能好等优点，广泛应用于以下领域:(I)过滤、净化、分离；(2)催化载体、吸附载体；(3)高级保温材料、传感材料。
[0003]中国专利文献CN104355614A公开了一种溶胶-凝胶法伴随相分离法制备多孔钛酸铝块体的制备方法。CN102781873A公开了一种造孔剂法制备多孔钛酸铝镁的制造方法。但都存在着工艺复杂、烧结温度过高、烧结强度低、气孔率低等问题。本发明因此而来。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术的问题，本发明目的是提供一种多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其工艺简单，制得的钛酸铝陶瓷孔隙率高、力学性能良好。
[0005]基于上述问题，本发明提供的技术方案是:
[0006]—种多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其包括以下步骤:
[0007](I)往钛酸四丁酯溶液中加入冰醋酸，并密封搅拌；
[0008](2)将硝酸铝与无水乙醇混合，搅拌、加热使硝酸铝溶解；
[0009](3)将硝酸铝无水乙醇溶液缓慢滴加到钛酸四丁酯醋酸溶液中，用浓氨水调节混合溶液的pH值为2?3 ;
[0010](4)将步骤(3)混合溶液在20?60°C条件下搅拌0.5?2h得到透明溶胶，将溶胶水浴4?9h得到凝胶；
[0011](5)将凝胶在60?10tC烘箱中干燥15?30h，得到淡黄色干凝胶；将干凝胶在粉碎机中粉碎成粉末状，过100目筛；
[0012](6)以干凝胶粉为原料，加入造孔剂、助熔剂和添加剂，在搅拌机中混合均匀，过100目筛；
[0013](7)在步骤(6)粉末中加入粘结剂，在混合机中混合0.5?Ih后，在压片机下压制成型，成型压力为6?lOMPa，并保压15s ；
[0014](8)将压制成型后的样品在干燥皿中静置后，在高温炉中烧结制得多孔钛酸铝陶
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[0015]在其中的一个实施例中，所述步骤￠)中的造孔剂为淀粉或或稻壳粉、木肩粉中的一种。
[0016]在其中的一个实施例中，所述步骤￠)中的助熔剂为硼砂或硼酸、钡长石中的一种。
[0017]在其中的一个实施例中，所述步骤(6)中的添加剂为MgO、Fe2O3, S12中的至少一种。
[0018]在其中的一个实施例中，所述步骤(6)中造孔剂为干凝胶粉总质量的5?25%，助熔剂为干凝胶粉总质量的I?5%，添加剂为干凝胶粉总质量的2?8%。
[0019]在其中的一个实施例中，所述步骤(7)中的粘结剂为PVA或乙醇中的一种。
[0020]在其中的一个实施例中，所述步骤(7)中的粘结剂为过筛后粉末质量的2?8%。
[0021]在其中的一个实施例中，所述步骤(7)中的粘结剂为过筛后粉末质量的3%。
[0022]在其中的一个实施例中，所述步骤(8)中的烧结条件为在高温炉中以5°C /min速率升温到600°C保温0.5?lh，然后以10°C /min速率升温到1350°C?1450°C保温0.5?2h。
[0023]与现有技术相比，本发明的优点是:
[0024]采用本发明的技术方案，以钛酸四丁酯和硝酸铝为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备干凝胶，以干凝胶为原料，加入造孔剂、助熔剂和添加剂在粉碎搅拌机中粉碎，然后加入粘接剂混合均匀，模压、煅烧制得多孔钛酸铝陶瓷，工艺简单、烧结时间短、烧结温度低、能耗低，制得的钛酸铝陶瓷孔隙率高、力学性能良好，在汽车尾气处理、过滤、净化、分离以及作为催化载体、吸附载体、高级保温材料、传感材料等领域具有良好的应用前景。
【附图说明】
[0025]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本发明一种多孔钛酸铝陶瓷的制备方法实施例2制得的多孔钛酸铝陶瓷的XRD图谱；
[0027]图2为本发明实施例2制得的多孔钛酸铝的陶瓷断面SEM图。
【具体实施方式】
[0028]以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
[0029]实施例1
[0030](I)在干燥烧杯中加入15mLTi (OC4H9) 4，随后向Ti (OC4H9) 4溶液中缓慢加入6mL的CH3COOH,然后再磁力搅拌器上密封搅拌0.5h ;
[0031](2)将33.6g硝酸铝(Al (NO3)3.9H20)与10mL无水乙醇混合，搅拌、加热到30°C使硝酸铝溶解；
[0032](3)将硝酸铝无水乙醇溶液缓慢滴加到钛酸四丁酯醋酸溶液中，并用浓氨水调节混合溶液的pH值在2?3范围内；
[0033](4)将步骤(3)混合溶液置于磁力搅拌器上20°C条件下搅拌0.5h，得到透明溶胶，然后将所得溶胶放在恒温水浴锅，60°C下水浴4h得到乳白色凝胶；
[0034](5)将凝胶在60°C的烘箱中干燥15h，得到淡黄色的干凝胶；将干凝胶在粉碎机中粉碎成粉末状，过100目筛
[0035](6)以干凝胶为原料，以10%的木肩粉作为造孔剂，以1%硼砂作为助熔剂，以2%的S12为添加剂，按照备料要求准确称量，预混合后放在粉碎机中粉碎混合，混合后粉料过100目筛。
[0036](7)在过筛后的粉末加入2%浓度为5%的PVA，在混合机中混合0.5h后，在压片机下压制成型，成型压力为6MPa，并保压15s ;
[0037](8)将压制成型后的样品放在干燥皿中静置4h以上，以5°C /min速率升温到600°C保温lh，然后，以10°C /min速率升温到1350°C保温0.5h，试样随炉冷却制得多孔钛酸铝陶瓷；
[0038]采用三点弯曲法测得弯抗弯强度为25.4MPa，阿基米德排水法测的开气孔率为46.2%
[0039]实施例2
[0040](I)在干燥烧杯中加入15mLTi (OC4H9) 4，随后向Ti (OC4H9) 4溶液中缓慢加入6mL的CH3COOH,然后再磁力搅拌器上密封搅拌0.5h ;
[0041](2)将33.6g硝酸铝(Al (NO3)3.9H20)与10mL无水乙醇混合，搅拌、加热到30°C使硝酸铝溶解；
[0042](3)将硝酸铝无水乙醇溶液缓慢滴加到钛酸四丁酯醋酸溶液中，并用浓氨水调节混合溶液的pH值在2?3范围内；
[0043](4)将步骤(3)混合溶液置于磁力搅拌器上60°C条件下搅拌2h，得到透明溶胶，然后将所得溶胶放在恒温水浴锅，60°C下水浴9h，得到乳白色凝胶；
[0044](5)将凝胶在100°C的烘箱中干燥30h，得