。
[0069]在图2中可以发现，通过“硅树脂+SiC粉”泥浆原料制备的SiC涂层，经1400°C煅烧后在36°、60°、72°三个位置出现了典型的b-SiC相的衍射峰，说明涂层的相组成为结晶程度很好的b-SiC相。随着煅烧温度的升高，可以看到，b-SiC相的衍射峰强度逐渐升高，1600°C时还出现了 42°、76°位置的两个新衍射峰，表明b_SiC相的结晶程度也在不断提高。在图3中可以看到，通过“硅树脂+Al2O3粉”泥浆原料制备的莫来石涂层，在1400°C、1500°C、1600°C下煅烧后的相组成都为结晶程度很高的莫来石相，没有出现富余的S12SAl2O3相，而且随着温度升高，莫来石相的衍射峰没有明显的变化，这是因为硅树脂转化成的无定形3102具有很高的活性，在1400°C下就与Al2O3反应生成了结晶程度很高的莫来石相。同样的原因，在图4中可以看到，通过“硅树脂+Y2O3粉”泥浆原料制备的Y2Si2O7涂层，在14000C、15000C、1600°C下煅烧后的相组成都为结晶程度很高的Y2Si2O7相，没有出现富余的S12S Y 203相，而且Y 2Si207相的衍射峰位置和强度随着煅烧温度升高也没有明显的变化。
[0070]将带有本实施例的表面涂层体系的复合材料在1500°C空气中(马弗炉，下同)氧化0.5h，失重率为0.56%，复合材料的强度保留率为102.4%，即氧化后强度没有变化。表明:实施例I的表面涂层体系依靠其耐高温、抗氧化、高致密度等特性，以及与复合材料之间良好的物理化学相容性，对复合材料起到了很好的氧化保护作用。
[0071]实施例2:
一种本发明的耐高温抗氧化表面涂层体系，如图1所示。该表面涂层体系设于SiC/SiC复合材料基板表面，包括由下至上依次布设的SiC层、莫来石涂层和硅酸钇涂层。
[0072]本实施例中，SiC涂层的厚度为50 μπι ;莫来石涂层的化学组成中，Al2O3与S1 2质量比为3.55: I，莫来石涂层的厚度为50 μπι;硅酸钇涂层为￥23105单相涂层，单层厚度为50 μ mD
[0073]—种上述本实施例的复合材料表面涂层体系的制备方法，包括以下步骤:
S1、配制SiC涂层的泥浆原料:按SiC粉/硅树脂体积比1: 1.5(本实施例采用的硅树脂密度为1.3g/cm3，SiC的密度为3.2 g/cm3;对应的SiC粉与硅树脂的质量比为1.64: 1)，将SiC粉(平均粒径2 μπι)和硅树脂共混，以无水乙醇为介质进行球磨分散混合，得到SiC泥浆，用于制备SiC内涂层。
[0074]S2、配制莫来石涂层的泥浆原料:按Al2O3粉/硅树脂质量比2.3: I (对应莫来石涂层中Al203/Si0^量比为3.55: 1)，将Al 203粉(平均粒径10 μπι)和硅树脂共混，以无水乙醇为介质进行球磨分散混合，得到Al2O3泥浆，用于制备莫来石中间层。
[0075]S3、配制硅酸钇涂层的泥浆原料:按￥203粉/硅树脂质量比2.5: I (对应Y 2Si05相)，将Y2O3粉(平均粒径10 μπι)和硅树脂共混，以无水乙醇为介质进行球磨分散混合，得到Y2O3泥浆，用于制备Y #105外涂层。
[0076]S4、制备SiC内涂层:
54-1、将SiC/SiC复合材料基板浸入到SiC泥浆中并保持lOmin，以5cm/min的速度提拉成膜取出后放置40min，然后在空气中于200°C下交联4h。
[0077]S4-2、重复步骤S4-1的浸渍、提拉成膜、放置、交联过程3次，然后在惰性气氛中于1000°C下裂解，裂解时升温速率为5°C /min，保温时间为3h。
[0078]S4-3、重复步骤S4-2的过程2次，然后在真空中于1400°C下裂解，裂解时升温速率为10°C /min，保温时间为2h。
[0079]S4-4、以步骤S4-1、S4-2和S4-3为一个循环，重复该循环过程3次，制备出厚度50 μ m的致密SiC涂层，得到带有SiC内涂层的复合材料基板。
[0080]S5、制备莫来石中间层:
55-1、将带有SiC内涂层的复合材料基板浸入到Al2O3泥浆中并保持20min，以20cm/min的速度提拉成膜取出后放置50min，然后在空气中于250°C下交联2h。
[0081]S5-2、重复步骤S5-1的浸渍、提拉成膜、放置、交联过程3次，然后在空气中于700°C下裂解，使硅树脂转化为S12，裂解时升温速率为5°C /min，保温时间为2h，接着在惰性气氛中于1300°C下进行热处理，热处理时升温速率为15°C /min，保温时间为lh。
[0082]S5-3、重复步骤S5-2的过程2次，最后在惰性气氛中于1600°C下进行煅烧，煅烧时升温速率为15°C /min，保温时间为lh，制备出厚度50 μ m的致密莫来石涂层，得到带有SiC内涂层和莫来石中间层的复合材料基板。
[0083]S6、制备硅酸钇涂层:
56-1、将带有SiC内涂层和莫来石中间层的复合材料基板浸入到Y2O3泥浆中并保持2min，以5cm/min的速度提拉成膜取出后放置30min，然后在空气中于250°C下交联2h。
[0084]S6-2、重复步骤S6-1的浸渍、提拉成膜、放置、交联过程6次，然后在空气中于800°C下裂解，使硅树脂转化为S12，裂解时升温速率为10°C /min，保温时间为lh，接着在真空中1100°C下热处理，热处理时的升温速率为5°C /min，保温时间为3h。
[0085]S6-3、重复步骤S6-2的过程4次，最后在真空中于1500°C下进行煅烧，煅烧时的升温速率为15°C /min，保温时间为lh，制备出厚度50 μπι的致密Y2S15涂层，完成复合材料表面SiC/莫来石/硅酸钇涂层体系的制备。
[0086]该复合材料表面涂层体系中1400°C下裂解生成SiC涂层、1600°C下煅烧生成莫来石涂层、1500°C下煅烧生成硅酸钇(Y2S15)涂层的XRD图谱分别参见图2、图3和图6。
[0087]在图2中可以发现，通过“硅树脂+SiC粉”泥浆原料制备的SiC涂层，经1400°C煅烧后在36°、60°、72°三个位置出现了典型的b-SiC相的衍射峰，说明涂层的相组成为结晶程度很好的b-SiC相。随着煅烧温度的升高，可以看到，b-SiC相的衍射峰强度逐渐升高，1600°C时还出现了 42°、76°位置的两个新衍射峰，表明b_SiC相的结晶程度也在不断提高。在图3中可以看到，通过“硅树脂+Al2O3粉”泥浆原料制备的莫来石涂层，在1400°C、1500°C、1600°C下煅烧后的相组成都为结晶程度很高的莫来石相，没有出现富余的S12SAl2O3相，而且随着温度升高，莫来石相的衍射峰没有明显的变化，这是因为硅树脂转化成的无定形3102具有很高的活性，在1400°C下就与Al 203反应生成了结晶程度很高的莫来石相。同样的原因，在图6中可以看到，通过“硅树脂+Y2O3粉”泥浆原料制备的Y2S15涂层，在1400°C、1500°C、1600°C下煅烧后的相组成都为结晶程度很高的Y2S1jg，而且Y #105相的衍射峰位置和强度随着煅烧温度升高也没有明显的变化，由于在泥浆中配制中Y2O3粉稍有过量，导致图中出现少量Y2O3相的衍射峰。
[0088]将带有本实施例的表面涂层体系的复合材料在1400°C空气中氧化3h，失重率为0.95%，复合材料的强度保留率为99.3%，即氧化后强度没有变化。表明:实施例2的表面涂层体系依靠其耐高温、抗氧化、高致密度等特性，以及与复合材料之间良好的物理化学相容性，对复合材料起到了很好的氧化保护作用。
[0089]实施例3:
一种本发明的耐高温抗氧化表面涂层体系，如图1所示。该表面涂层体系设于C/SiC复合材料基板表面，包括由下至上依次布设的SiC内涂层、莫来石中间层和硅酸钇外涂层。
[0090]本实施例中，SiC涂层的厚度为40 μ m ;莫来石涂层的化学组成中，Al2O3与S1 2质量比为2.55: 1，莫来石涂层的厚度为50 μπι;硅酸钇涂层为70wt% Y2Si207+30wt% Y2S15混合相单层涂层，单层厚度为100 μπι。
[0091]一种上述本实施例的复合材料表面涂层体系的制备方法，包括以下步骤:
S1、配制SiC涂层的泥浆原料:按SiC粉/硅树脂体积比1: 9(本实施例采用的硅树脂密度为1.3g/cm3，SiC的密度为3.2 g/cm3;对应的SiC粉与硅树脂的质量比为0.27: 1)，将SiC粉(平均粒径0.1 μ m)和硅树脂共混，以无水乙醇为介质进行球磨分散混合，得到SiC泥浆，用于制备SiC内涂层。
[0092]S2、配制莫来石涂层的泥浆原料:按Al2O3粉/硅树脂质量比1.66:1 (对应莫来石涂层中Al203/Si0^量比为2.55: 1)，将Al 203粉(平均粒径2 μπι)和硅树脂共混，以无水乙醇为介质进行球磨分散混合，得到Al2O3泥浆，用于制备莫来石中间层。
[0093]S3、配制硅酸钇涂层的泥浆原料:按Y2O3粉/硅树脂质量比1.48:1 (对应70wt%Y2Si207+30wt% Y2S1#)，将Y 203粉(平均粒径2 μ m)和硅树脂共混，以无水乙醇为介质进行球磨分散混合，得到Y2O3泥浆，用于制备70wt% Y 2Si207+30wt% Y2S1j涂层。
[0094]S4、制备SiC内涂层:
54-1、将C/SiC复合材料基板浸入到SiC泥浆中并保持20min，以5cm/min的速度提拉成膜取出后放置60min，然后在空气中于200°C下交联4h。
[0095]S4-2、重复步骤S4-1的浸渍、提拉成膜、放置、交联过程6次，然后在惰性气氛中于800°C下裂解，裂解时升温速率为2°C /min，保温时间为3h。
[0096]S4-3、重复步骤S4-2的过程3次，然后在惰性气氛中于1500°C下裂解，裂解时升温速率为15°C /min，保温时间为4h。
[0097]S4-4、以步骤S4-1、S4-2和S4-3为一个循环，重复该循环过程3次，制备出厚度40 μ m的致密SiC涂层，得到带有SiC内涂层的复合材料基板。
[0098]S5、制备莫来石中间层:
55-1、将带有SiC内涂层的复合材料基板浸入到Al2O3泥浆中并保持lOmin，以20cm/min的速度提拉成膜取出后放置30min，然后在空气中于250°C下交联2h。
[0099]S5-2、重复步骤S5-1的浸渍、提拉成膜、放置、交联过程3次，然后在空气中于800°C下裂解，使硅树脂转化为S12，裂解时升温速率为10°C /min，保温时间为lh，接着在惰性气氛中于1200°C下进行热处理，热处理时升温速率为15°C /min，保温时间为2h。
[0100]S5-3、重复步骤S5-2的过程4次，最后在真空中于1500°C下进行煅烧，煅烧时升温速率为15°C /min，保温时间为3h，制备出厚度50 μ m的致密莫来石涂层，得到带有SiC内涂层和莫来石中间层的复合材料基板。
[0101]S6、制备硅酸钇涂层:
S6-1、将带有SiC内涂层和莫来石中间层的复合材料基板浸入到Y2O3泥浆中并保持20min，以5cm/min的速度提拉成膜取出后放置60min，然后在空气中于250°C下交联2h。
[0102]S6-2、重复步骤S6-1的浸渍、提拉成膜、放置、交联过程6次，然后在空气中于800°C下裂解，使硅树脂转化为S12，裂解时升温速率为10°C /min，保温时间为lh，接着在真空中1100°C下热处理，热处理时的升温速率为5°C /min，保温时间为3h。
[0103]S6-3、重复步骤S6-2的过程6次，最后在惰性气氛中于1600°C下进行煅烧，煅烧时的升温速率为15°C /min，保温时间为lh，制备出厚度100 μπι的致密70wt% Y2Si207+30wt%Y2S15涂层，完成复合材料表面SiC/莫来石/硅酸钇涂层体系的制备。
[0104]该复合材料表面涂层体系中1500°C下裂解生成SiC涂层、1500°C下煅烧生成莫来石涂层、1600°C下煅烧生成硅酸钇(70wt% Y2Si207+30wt% Y2S15)涂层的XRD图谱分别参见图2、图3和图5。
[0105]在图2中可以发现，通过“硅树脂+SiC粉”泥浆原料制备的SiC涂层，经1400°C煅烧后在36°、60°、72°三个位置出现了典型的b-SiC相的衍射峰