树脂 封住管口，取出手套箱，利用氨氧焰将石英相蜗的管口烙化封住。将封装好的石英管装入 下降炉中，并下降到石英相蜗头部位于上溫区至下溫区的接口位置，然后将上溫区炉溫W 100°C A升至800°C，下溫区炉溫W100°C A升至300°C，在原料烙化阶段通过两段控溫，提 高烙体的对流，保证原料烙化完全，化料溫度不高于石英晶体烙点。化料完成后，保溫24小 时。采用0. 5mm/d的下降速率下降石英相蜗，漠化铜烙体在渗杂阳离子的作用下，使晶体淘 汰出往C方向生长的巧晶，继续下降直至石英相蜗全部进入下溫区，单晶化完成晶体生长 完毕，停止下降。然后高溫区采用15KA的速率降至室溫、低溫区采用50KA的速率降到室 溫。最后取出石英相蜗。所得的透明单晶切割封装成3X3XImm3的闪烁体，测试该闪烁体 与双碱阴极光电倍增管禪合成的闪烁探头，对放射源的光电峰能量分辨率为4%。 阳0測实施例3
[0029] X = 0. 005Y = 0.0 l
[0030] 渗姉漠化铜晶体原料是市销无水的漠化铜、漠化姉混合而成的。其中漠化铜 975. 08克，漠化姉5. 04克，另渗原料纯度均为99%的漠化锁6. 6克，漠化给13. 28克。在 充高纯氮气的手套箱内均匀混合后装入石英管中，然后用石英块堵住石英管口，然后用环 氧树脂封住管口，取出手套箱，利用氨氧焰将石英相蜗的管口烙化封住。将封装好的石英管 装入下降炉中，并下降到石英相蜗头部位于上溫区至下溫区的接口位置，然后将上溫区炉 溫W100°CA升至800°C，下溫区炉溫W100°CA升至300°C，在原料烙化阶段通过两段控 溫，提高烙体的对流，保证原料烙化完全，化料溫度不高于石英晶体烙点。化料完成后，保溫 24小时。采用0. 5mm/d的下降速率下降石英相蜗，漠化铜烙体在渗杂阳离子的作用下，使晶 体淘汰出往C方向生长的巧晶，继续下降直至石英相蜗全部进入下溫区，单晶化完成晶体 生长完毕，停止下降。然后高溫区采用lOK/h的速率降至室溫、低溫区采用30K/h的速率 降到室溫。最后取出石英相蜗。所得的透明单晶切割封装成SXSXlmm3的闪烁体，测试该 闪烁体与双碱阴极光电倍增管禪合成的闪烁探头，对放射源的光电峰能量分辨率为4. 5% 阳0川 实施例4 阳0；32] X = 0. 05Y = 0.0 Ol
[0033] 渗姉漠化铜晶体原料是市销无水的漠化铜、漠化姉混合而成的。其中漠化铜 947. 48克，漠化姉50. 52克，另渗原料纯度均为99%的漠化锁0. 64克，漠化给1. 32克。在 充高纯氮气的手套箱内均匀混合后装入石英管中，然后用石英块堵住石英管口，然后用环 氧树脂封住管口，取出手套箱，利用氨氧焰将石英相蜗的管口烙化封住。将封装好的石英管 装入下降炉中，并下降到石英相蜗头部位于上溫区至下溫区的接口位置，然后将上溫区炉 溫W100°CA升至800°C，下溫区炉溫W100°CA升至300°C，在原料烙化阶段通过两段控 溫，提高烙体的对流，保证原料烙化完全，化料溫度不高于石英晶体烙点。化料完成后，保溫 24小时。采用0. 5mm/d的下降速率下降石英相蜗，漠化铜烙体在渗杂阳离子的作用下，使 晶体淘汰出往C方向生长的巧晶，继续下降直至石英相蜗全部进入下溫区，单晶化完成晶 体生长完毕，停止下降。然后高溫区采用5-15KA的速率降至室溫、低溫区采用15-50KA 的速率降到室溫。最后取出石英相蜗。所得的透明单晶切割封装成SXSXlmm3的闪烁体， 测试该闪烁体与双碱阴极光电倍增管禪合成的闪烁探头，对放射源的光电峰能量分辨率为 3. 2%
[0034] 实施例5
[0035]X= 0. 05Y= 0. 005
[0036] 渗姉漠化铜晶体原料是市销无水的漠化铜、漠化姉混合而成的。其中漠化铜 939. 56克，漠化姉50. 52克，另渗原料纯度均为99%的漠化锁3. 28克，漠化给6. 64克。在 充高纯氮气的手套箱内均匀混合后装入石英管中，然后用石英块堵住石英管口，然后用环 氧树脂封住管口，取出手套箱，利用氨氧焰将石英相蜗的管口烙化封住。将封装好的石英管 装入下降炉中，并下降到石英相蜗头部位于上溫区至下溫区的接口位置，然后将上溫区炉 溫W100°CA升至800°C，下溫区炉溫W100°CA升至300°C，在原料烙化阶段通过两段控 溫，提高烙体的对流，保证原料烙化完全，化料溫度不高于石英晶体烙点。化料完成后，保溫 24小时。采用0. 5mm/d的下降速率下降石英相蜗，漠化铜烙体在渗杂阳离子的作用下，使晶 体淘汰出往C方向生长的巧晶，继续下降直至石英相蜗全部进入下溫区，单晶化完成晶体 生长完毕，停止下降。然后高溫区采用5-15KA的速率降至室溫、低溫区采用15-50KA的速 率降到室溫。最后取出石英相蜗。所得的透明单晶切割封装成SXSXlmm3的闪烁体，测试 该闪烁体与双碱阴极光电倍增管禪合成的闪烁探头，对放射源的光电峰能量分辨率为3%。
[0037] 实施例6 阳的引X= 0. 05Y= 0.Ol
[0039]渗姉漠化铜晶体原料是市销无水的漠化铜、漠化姉混合而成的。其中漠化铜 929. 64克，漠化姉50. 52克，另渗原料纯度均为99%的漠化锁6. 6克，漠化给13. 24克。在 充高纯氮气的手套箱内均匀混合后装入石英管中，然后用石英块堵住石英管口，然后用环 氧树脂封住管口，取出手套箱，利用氨氧焰将石英相蜗的管口烙化封住。将封装好的石英管 装入下降炉中，并下降到石英相蜗头部位于上溫区至下溫区的接口位置，然后将上溫区炉 溫W100°CA升至800°C，下溫区炉溫W100°CA升至300°C，在原料烙化阶段通过两段控 溫，提高烙体的对流，保证原料烙化完全，化料溫度不高于石英晶体烙点。化料完成后，保溫 24小时。采用0. 5mm/d的下降速率下降石英相蜗，漠化铜烙体在渗杂阳离子的作用下，使 晶体淘汰出往C方向生长的巧晶，继续下降直至石英相蜗全部进入下溫区，单晶化完成晶 体生长完毕，停止下降。然后高溫区采用5-15KA的速率降至室溫、低溫区采用15-50KA 的速率降到室溫。最后取出石英相蜗。所得的透明单晶切割封装成SXSXlmm3的闪烁体， 测试该闪烁体与双碱阴极光电倍增管禪合成的闪烁探头，对放射源的光电峰能量分辨率为 3. 3%。
【主权项】
1. 一种多离子掺杂大尺寸溴化镧单晶闪烁体，其特征在于：所述的单晶闪烁体的化学 通式为（Ce xSryHfy)Lau x2y)Br3，其中 0.001〈x〈0. 12,0.0001〈y〈0. 05。2. -种多离子掺杂大尺寸溴化镧单晶闪烁体的制备方法，其特征在于：采用了石英坩 埚下降法生长所述的溴化镧单晶闪烁体。3. 如权利要求2所述的一种多离子掺杂大尺寸溴化镧单晶闪烁体的制备方法，其特征 在于：所述的石英坩埚下降法包括如下步骤 1) 原料准备阶段：根据所述化学通式，先选定x、y，再按化学通式所示的摩尔百分比在 手套箱中称取所需的溴化物原料，均匀混合后装入石英坩埚中，用石英块堵住石英坩埚管 口，然后用环氧树脂封住石英坩埚管口，将装有原料的石英坩埚取出手套箱，利用氢氧焰将 石英坩埚的管口熔化封住； 2) 化料阶段：将封装好的石英管装入下降炉中，并下降到石英坩埚头部位于上温 区至下温区的接口位置，然后将上温区炉温以50-KKTC /h升至800°C，下温区炉温以 50-KKTC /h升至300°C，将原料融化，待化料完成后，保温24小时； 3) 晶体生长阶段：上述步骤完成后，采用0. 5_/d的下降速率下降石英坩埚，溴化镧熔 体在掺杂阳离子的作用下，晶体淘汰出往C方向生长的籽晶，继续下降直至石英坩埚全部 进入下温区，单晶化完成晶体生长完毕，停止下降，然后高温区采用5-15K/h的速率降至室 温、低温区采用15-50K/h的速率降到室温，最后取出石英坩埚。4. 如权利要求2所述的一种多离子掺杂大尺寸溴化镧单晶闪烁体的制备方法，其特征 在于：所述的溴化物原料为无水溴化铈、溴化镧、溴化锶和溴化铪。5. 如权利要求1所述的一种多离子掺杂大尺寸溴化镧单晶闪烁体，其特征在于：所述 的晶体为整体透明的单晶体，体积为〇38 * 38mm-〇52 * 52mm。6. 如权利要求2-4中任一项所述的一种多离子掺杂大尺寸溴化镧单晶闪烁体的制备 方法，其特征在于：所述的晶体为整体透明的单晶体，体积为(638 * 38mm-〇52 * 52mm。
【专利摘要】本发明涉及闪烁晶体材料领域，一种多离子掺杂大尺寸溴化镧单晶闪烁体，其特征在于：所述的单晶闪烁体的化学通式为(CexSryHfy)La(1-x-2y)Br3，其中0.001<x<0.12，0.0001<y<0.05。本发明的有益效果为：采用本发明的方法生长大尺寸溴化镧晶体，能优化籽晶淘汰方向，能有效克服晶体生长开裂、包络等缺陷，减小晶体生长应力，提高晶体成品率，能改善晶体光学性质，提高晶体闪烁效应。
【IPC分类】C30B29/12, C30B11/00
【公开号】CN105154973
【申请号】CN201510511398
【发明人】方声浩, 叶宁, 苏伟平, 吴少凡, 洪茂椿, 郑发鲲
【申请人】中国科学院福建物质结构研究所
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月19日