温高压硫酸铵母液管线3与结晶器B下部液相进口连接，进入结晶器B下部的液体内；结晶器B塔底溶液出口通过常压饱和硫酸铵母液管线4以及母液循环栗D与反应浮选塔A上部溶液进口相连，进入反应浮选塔A上部液相中；反应浮选塔A的塔顶气体出口通过低压蒸汽管线5与结晶器B的外夹套上部气相进口相连，结晶器B外夹套下部液体出口通过低压蒸汽冷凝水管线10与凝结水栗E进口相连；结晶器B塔顶气相出口通过常压蒸汽管线8与换热器C进口相连，换热器C出口通过常压蒸汽冷凝水管线9与凝结水栗E相连；凝结水栗E出口与反应浮选塔A上部的液相进口相连，进入反应浮选塔A上部液相中。
[0029]—种烷基化废硫酸资源化处理方法，其主要目的是将烷基化废硫酸中的硫酸与氨反应，结晶生成硫酸铵化肥，同时将废硫酸中的聚合油分离出来。这主要是通过以下方法实现的:
[0030]在反应浮选工段内，烷基化废硫酸I在反应浮选塔A上部进入，氨气2在反应浮选塔A底部进入，由结晶器B返回的常压饱和硫酸铵母液4、常压蒸汽冷凝水9和低压蒸汽冷凝水10由反应浮选塔A顶部进入。在反应浮选塔A内部，氨气2在上升过程中与废硫酸I中的硫酸接触反应，生成硫酸铵，生成的硫酸铵溶解在硫酸铵溶液内。废硫酸I内的聚合油在反应后析出形成油滴，油滴在氨气I的浮选作用下向反应浮选塔A顶部富集，并采出聚合油。由于反应为强放热反应，反应热以低压蒸汽的形式在反应浮选塔A塔顶采出。
[0031]在降压结晶工段内，来自反应浮选塔A的高温高压硫酸铵母液进入结晶器B，结晶器B的压力低于反应浮选塔A的压力，由于降压作用，高温高压循环母液3内的水蒸发，由于蒸发降温的作用和溶液中含水率的降低，硫酸铵晶体析出，析出的硫酸铵晶体在塔底采出。来自反应浮选塔A的低压蒸汽5可以在结晶器B的换热夹套中对内部溶液进行加热，促进溶液蒸发结晶，换热蒸汽冷凝后生成低压蒸汽冷凝水10。常压蒸汽8采出后经换热器C冷凝生成常压蒸汽冷凝水9。常压蒸汽冷凝水与低压蒸汽冷凝水10混合后经凝结水栗E返回反应浮选塔A中。结晶器B中晶体采出后的常压饱和硫酸铵母液4经母液循环栗D返回至反应浮选塔A中。
[0032]上述烷基化废硫酸资源化处理方法，进入方法的物料为废硫酸和氨气，离开方法的产品为硫酸铵晶体和聚合油，基本无需补水，也不产生废水。
[0033]上述烷基化废硫酸资源化处理方法，无需外加蒸汽，实现了内部的能量综合利用。
[0034]上述的反应浮选工段通过反应浮选塔A集成了反应与浮选分离的功能。
[0035]上述的反应浮选塔A，其在实现反应和浮选功能的同时副产低压蒸汽，该蒸汽可用于促进结晶器B的蒸发结晶。
[0036]上述的反应浮选塔A的压力高于结晶器B的压力。
[0037]上述的结晶器B，其结晶原理是通过将高温高压的硫酸铵母液直接进行降压蒸发，不需要外加蒸汽及压缩机等进行结晶。
[0038]代表例:
[0039]以年处理约2.5万吨废硫酸，年生产时间SOOOh的工厂为例。烷基化废硫酸I的进料量约为3140kg/h，氨气2进料量约为980kg/h，反应浮选塔A的操作压力为0.4Mpa (绝对压力)，操作温度约为153°C。高温高压硫酸铵母液3的浓度约为54.1 %，流量约为34360kg/h，高温低压蒸汽5的流量约为530kg/h，分离出去的聚合油6的流量约为190kg/ho高温高压硫酸铵母液3进入结晶器B，结晶器B的操作压力为0.1IMpa (绝对压力)，温度为110°C。由结晶器B采出的常压蒸汽及经冷凝器C冷凝后的常压蒸汽冷凝水的流量约为1880kg/h。低压蒸汽冷凝水10的流量约为530kg/h。硫酸铵结晶7的流量约为3990kg/ho常压饱和硫酸铵母液4的浓度为51.2%，流量约为28490kg/h。年产硫酸铵晶体约3.2万吨，其氮含量为20.8%以上，达到国标氮肥合格品标准。
[0040]以此方法进行，整个过程中无需任何蒸汽或压缩能耗，全部能耗仅为两台栗的供电，大大节约了能源，所生成的硫酸铵由于在前期进行了浮选除油，产品色度好，品相高，含氮量高。
[0041]以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
【主权项】
1.一种烷基化废硫酸资源化处理装置，由反应浮选塔、结晶器、换热器、母液循环栗、凝结水栗以及其间的连接管路构成；其特征是反应浮选塔的塔底液体出口与结晶器下部液相进口连接；结晶器塔底溶液出口通过母液循环栗与反应浮选塔上部溶液进口相连；反应浮选塔的塔顶气体出口与结晶器的外夹套上部气相进口相连，结晶器外夹套下部液体出口与凝结水栗进口相连；结晶器塔顶气相出口与换热器进口相连，换热器出口与凝结水栗相连；凝结水栗出口与反应浮选塔上部的液相进口相连。2.利用权利要求1的装置进行烷基化废硫酸资源化处理方法，其特征是反应浮选塔的进料分别为烷基化废硫酸和氨气；反应浮选塔塔底生成的高温高压硫酸铵母液进入结晶器内部；反应浮选塔生成的低压蒸汽在塔顶采出并进入结晶器的外部夹套；烷基化废硫酸中的聚合油类在反应浮选一体化设备中浮选采出聚合油；在结晶器中结晶后的常压饱和硫酸铵母液经母液循环栗返回反应浮选塔；结晶器中产生的晶体采出作为产品硫酸铵晶体；结晶器中产生的常压蒸汽经换热器冷凝后经凝结水栗返回至反应浮选塔；结晶器外部夹套中产生的冷凝水经凝结水栗返回至反应浮选塔。3.如权利要求2所述的方法，其特征是反应浮选塔压力为0.15?0.3Mpa，其温度为相应溶液在该压力下溶液的饱和蒸汽压。4.如权利要求3所述的方法，其特征是温度范围为110?160°C。5.如权利要求2所述的方法，其特征是结晶器的压力为0.08?0.15Mpa，其温度为相应溶液在该压力下溶液的饱和蒸汽压。6.如权利要求5所述的方法，其特征是温度范围为80?110°C。
【专利摘要】本发明涉及一种烷基化废硫酸资源化处理装置及方法，由反应浮选塔、结晶器、换热器、母液循环泵、凝结水泵以及其间的连接管路构成；反应浮选塔的进料分别为烷基化废硫酸和氨气；塔底生成的高温高压硫酸铵母液进入结晶器内部；反应浮选塔生成的低压蒸汽在塔顶采出并进入结晶器的外部夹套；烷基化废硫酸中的聚合油类在反应浮选一体化设备中浮选采出聚合油；在结晶器中结晶后的常压饱和硫酸铵母液经母液循环泵返回反应浮选塔；产生的晶体采出作为产品硫酸铵晶体；结晶器中产生的常压蒸汽经换热器冷凝后经凝结水泵返回至反应浮选塔；结晶器外部夹套中产生的冷凝水经凝结水泵返回至反应浮选塔。本发明节省了方法流程和操作时间，是一种绿色环保方法。
【IPC分类】C08L91/00, C01C1/242
【公开号】CN105217654
【申请号】CN201510762152
【发明人】刘春江, 刘辉, 谢省宾
【申请人】天津如有科技有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月10日