陶瓷基复合材料的制备方法_2

文档序号:9483523阅读:来源:国知局
碳纤维的损伤,同时,由于抽滤的特点可以得到具有梯度结构的复合材料,梯度复合材料能提高粘结强度,减少不同材料之间的残余应力和裂纹驱动力,并且消除界面交叉点,大大降低了工艺难度和成本。浓度适中的葡萄糖溶液在亚临界和超临界条件下,通过水热渗透葡萄糖的方式,再碳化热解还原以提高复合材料密度,以及提高陶瓷基体与碳纤维的界面结合。并且以葡萄糖为原材料,环保、成本低廉,反应产物环境友好无污染,采用水热合成方法具有反应时间短,温度低、效率高、节能环保等特点。
[0028]后期对复合材料的热处理时间短而且有效,能使得生物碳碳化,而且由于碳纤维外沉积的生物碳层,因而不会对碳纤维有太多的热损伤,热处能提高碳纤维与碳及二硅化钼的结合强度;并使得碳毡中存在的闭气孔变为开气孔,有利于后续过程进一步提高复合材料密度。
[0029]本发明制备的C/C-SiC_MoSi2复合材料密度适中,结构致密,C/C与SiC界面,SiC与MoSi2W面以及C/C与MoSi 2界面结合良好。本发明在低温下即可获得具有强度高并且摩擦磨损性能优异、高温抗氧化、抗烧蚀性能良好的C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。本发明原料容易获得,制备工艺简单,操作简便,成本低,环境友好无污染。
[0030]本发明所制得的薄片复合材料可以作为抗烧蚀结构材料、高温摩擦片材料,具有一定的应用价值。本发明制备出致密、有梯度结构的0/0105“复合材料,有望提高C/C复合材料在高温条件下的力学性能,有望取得C/C复合材料高温抗氧化、抗烧蚀性能的新突破,对拓展C/C复合材料在高温领域的应用具有重要意义。
【附图说明】
[0031]图1为实施例1制备的薄片C/C-SiC_MoSi2陶瓷基复合材料的XRD图;
[0032]图2为实施例1制备的薄片瓷基复合材料的表面SEM图;
[0033]图3为实施例1制备的薄片瓷基复合材料的断面SEM。
[0034]图4为实施例1制备的薄片C/C-SiC_MoSi2陶瓷基复合材料的断面的EDS图
【具体实施方式】
[0035]下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
[0036]实施例1:
[0037]1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h,平均粒径控制在1?3 μ m),碳化硅粉体(经过干法球磨15h,平均粒径控制在0.5?1 μ m),异丙醇(纯度彡99.8% ),葡萄糖(纯度彡99% )为原料;
[0038]2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B,混合物A中碳化硅粉体浓度为15g/L,混合物B中二硅化钼浓度为35g/L。将混合物A、混合物B分别超声(超声功率为800W)震荡30min,然后磁力搅拌2h,得到悬浮液A、悬浮液B ;
[0039]3)将密度0.2g/cm3的碳纤维立体织物(生产厂家:江苏天鸟高新技术股份有限公司)切割成直径为3cm,厚度为0.5cm的圆片;
[0040]4)将圆片置于0.75mol/L的葡萄糖溶液中于190°C下进行均相水热处理8h,在碳纤维上沉积碳层,对纤维起到保护作用,并提升一定密度,得到C/C试样;
[0041]5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内,然后将悬浮液A、悬浮液B先后倒入真空抽滤平底漏斗中,进行抽滤,真空栗抽气压到-0.1MPa,抽气量为8L/min,功率为180W,频率50Hz,电压为220V ;
[0042]6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在60°C下干燥2h。
[0043]7)将干燥后的试样放入浓度为0.75mol/L的葡萄糖溶液中,在180°C进行均相水热处理8h,进一步提高复合材料密度,得到复合材料,重复均相水热处理直至复合材料的密度达到 1.21g/cm3;
[0044]8)打开水热釜并取出试样,将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在100°C下干燥3ho
[0045]9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中,在氩气保护下于1500°C下热处理1.5h,得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。
[0046]由图1可看出本发明制备的0/^0512复合材料的主要成分为SiC和MoSi 2,其中15?30度的弥散性非晶衍射峰为C特征峰,由图2可看出本发明制备C/C-SiC-MoSi2复合材料表面较为致密,并没有过多裂纹和孔洞,均匀而平整,由图3可以看出本发明C/
合材料纤维与基体结合较好,其中图4为扫描图片中1点的EDS可以证明白色颗粒为二硅化钼。
[0047]实施例2:
[0048]1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h,平均粒径控制在1?3 μ m),碳化硅粉体(经过干法球磨15h,平均粒径控制在0.5?1 μ m),异丙醇(纯度彡99.8% ),葡萄糖(纯度彡99% )为原料;
[0049]2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B,混合物A中碳化硅粉体浓度为20g/L,混合物B中二硅化钼浓度为40g/L。将混合物A、混合物B分别超声震荡40min,然后磁力搅拌3h,得到悬浮液A、悬浮液B ;
[0050]3)将密度0.2g/cm3的碳纤维立体织物(生产厂家:江苏天鸟高新技术股份有限公司)切割成直径为4cm,厚度为1cm的圆片;
[0051]4)将圆片置于lmol/L的葡萄糖溶液中于180°C下进行均相水热处理8h,在碳纤维上沉积碳层,对纤维起到保护作用,并提升一定密度,得到C/C试样;
[0052]5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内,然后将悬浮液A、悬浮液B先后倒入真空抽滤平底漏斗中,进行抽滤,真空栗抽气压到-0.1MPa,抽气量为8/min,功率为180W,频率50Hz,电压为220V ;
[0053]6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在60°C下干燥2h。
[0054]7)将干燥后的试样放入浓度为lmol/L的葡萄糖水溶液中,在200°C进行均相水热处理8h,进一步提高复合材料密度,得到复合材料,重复均相水热处理直至复合材料的密度达到 1.36g/cm3;
[0055]8)打开水热釜并取出试样,将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在60°C下干燥3ho
[0056]9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中,在氩气保护下于1500°C下热处理lh,得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。
[0057]实施例3:
[0058]1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h,平均粒径控制在1?3 μ m),碳化硅粉体(经过干法球磨15h,平均粒径控制在0.5?1 μ m),异丙醇(纯度彡99.8% ),葡萄糖(纯度彡99% )为原料;
[0059]2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B,混合物A中碳化硅粉体浓度为25g/L,混合物B中二硅化钼浓度为45g/L。将混合物A、混合物B分别超声震荡30?60min,然后磁力搅拌2?4h,得到悬浮液A、悬浮液B ;
[0060]3)将密度0.2g/cm3的碳纤维立体织物切割成直径为3cm,厚度为1cm的圆片;
[0061]4)将圆片置于0.75mol/L的葡萄糖溶液中于180°C下进行均相水热处理7h,在碳纤维上沉积碳层,对纤维起到保护作用,并提升一定密度,得到C/C试样;
[0062]5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内,然后将悬浮液A、悬浮液B先后倒入真空抽滤平底漏斗中,进行抽滤,真空栗抽气压到-0.1MPa,抽气量为10L/min,功率为180W,频率50Hz,电压为220V ;
[0063]6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在80°C下干燥2h。
[0064]7)将干燥后的试样放入浓度为0.75mol/L的葡萄糖水溶液中,在200°C进行均相水热处理12h,进一步提高复合材料密度,得到复合材料,重复均相水热处理直至得到复合材料的密度达到1.33g/cm3;
[0065]8)打开水热釜并取出试样,将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在80°C下干燥3ho
[0066]9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中,在氩气保护下于1500°C下热处理lh,得到最终产物C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。
[0067]实施例4:
[0068]1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h,平均粒径控制在1?3 μ m),碳化硅粉体(经过干法球磨15h,平均粒径控制在0.5?1 μ m),异丙醇(纯度彡99.8% ),葡萄糖(纯度彡99% )为原料;
[0069]2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B,混合物A中碳化硅粉体浓度为15g/L,混合物B中二硅化钼浓度为45g/L。将混合物A、混合物B超声震荡50min,然后磁力搅拌2h,得到悬浮液A、悬浮液B ;
[0070]3)将密度0.2g/cm3的碳纤维立体织物切割成直径为4cm,厚度为0.5cm的圆片;
[0071]4)将圆片置于0.8mol/L的葡萄糖溶液中于200°C下进行均相水热处理6h,在碳纤维上沉积碳层,对纤维起到保护作用,并提升一定密度,得到C/C试样;
[0072]5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内,然后将悬浮液A、悬浮液B先后倒入真空抽滤平底漏斗中,进行抽滤,真空栗抽气压到-0.1MPa,抽气量为10L/min,功率为180W,频率50Hz,电压为220V ;
[0073]6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在60°C下干燥2h。
[0074]7)将干燥后的试样放入浓度为0.8mol/L的葡萄糖水溶液中,在180°C进行均相水热处理12h,进一步提高复合材料密度,得到复合材料,重复均相水热处理直至得到复合材料的密度达到1.24g/cm3;
[0075]8)打开水热釜并取出试样,将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在90°C下干燥3ho
[0076]9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中,在氩气保护下于1500°C下热处理lh,得到最终产物C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。
[0077]实施例5:
[0078]1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h,平均粒径控制在1?3 μ m),碳化硅粉体(经过干法球磨15h,平均粒径控制在0.5?1 μ m),异丙醇(纯度彡99.8% ),
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