葡萄糖(纯度彡99% )为原料；
[0079]2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B，混合物A中碳化硅粉体浓度为25g/L，混合物B中二硅化钼浓度为35g/L。将混合物A、混合物B分别超声震荡60min，然后磁力搅拌4h，得到悬浮液A、悬浮液B ；
[0080]3)将密度0.2g/cm3的碳纤维立体织物切割成直径为5cm，厚度为1cm的圆片；
[0081]4)将圆片置于lmol/L的葡萄糖溶液中于180°C下进行均相水热处理6h，在碳纤维上沉积碳层，对纤维起到保护作用，并提升一定密度，得到C/C试样；
[0082]5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B先后倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤，真空栗抽气压到-0.1MPa，抽气量为10L/min，功率为180W，频率50Hz，电压为220V ；
[0083]6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在60°C下干燥2h。
[0084]7)将干燥后的试样放入浓度为lmol/L的葡萄糖水溶液中，在220°C进行均相水热处理12h，进一步提高复合材料密度，得到复合材料，重复均相水热处理直至得到复合材料的密度达到1.41g/cm3；
[0085]8)打开水热釜并取出试样，将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在90°C下干燥2ho
[0086]9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中，在氩气保护下于1500°C下热处理2h，得到最终产物C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。
[0087]实施例6
[0088]1)将粒径0.5?1 μ m的碳化硅粉体分散于异丙醇中得混合物A，混合物A中碳化硅粉体浓度为18g/L ;将粒径1?3 μ m 二硅化钼粉体分散于异丙醇中得混合物B，混合物B中二硅化钼浓度为37g/L ;将混合物A、混合物B分别超声震荡35min，搅拌2h，得到悬浮液A、悬浮液B ；
[0089]2)将密度0.4g/cm3的碳纤维立体织物切割成直径为6cm，厚度为3cm的圆片；
[0090]3)将圆片置于0.9mol/L的葡萄糖溶液中于220°C下进行均相水热处理7h，在碳纤维上沉积碳层，得到密度为0.5g/cm3的C/C试样；
[0091 ] 4)将C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤，抽滤通过真空栗进行，真空栗抽气压到-0.09?-0.1MPa，抽气量为9L/min，功率为180W，频率50Hz，电压为220V。
[0092]5)将步骤4)抽滤后的试样放在电热鼓风干燥箱中于100°C下干燥lh ;
[0093]6)将步骤5)干燥后的试样放入0.9mol/L的葡萄糖水溶液中在190°C下进行均相水热处理10h，得到复合材料，并重复均相水热处理直至复合材料的密度达到1.3g/cm3，然后在电热鼓风干燥箱中于100°C下干燥lh ;
[0094]7)将步骤6)干燥后的试样在氩气保护下，于1400 °C下热处理2h，得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。
[0095]实施例7
[0096]1)将粒径0.5?1 μ m的碳化硅粉体分散于异丙醇中得混合物A，混合物A中碳化硅粉体浓度为15g/L ;将粒径1?3 μ m 二硅化钼粉体分散于异丙醇中得混合物B，混合物B中二娃化钼浓度为45g/L ;将混合物A、混合物B分别超声震荡60min，搅拌4h，得到悬浮液A、悬浮液B ；
[0097]2)将密度0.3g/cm3的碳纤维立体织物切割成直径为2cm，厚度为2cm的圆片；
[0098]3)将圆片置于0.7mol/L的葡萄糖溶液中于210°C下进行均相水热处理6h，在碳纤维上沉积碳层，得到密度为0.4g/cm3的C/C试样；
[0099]4)将C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤，抽滤通过真空栗进行，真空栗抽气压到-0.09?-0.1MPa，抽气量为10L/min，功率为180W，频率50Hz，电压为220V。
[0100]5)将步骤4)抽滤后的试样放在电热鼓风干燥箱中于70°C下干燥2h ;
[0101]6)将步骤5)干燥后的试样放入0.7mol/L的葡萄糖水溶液中在200°C下进行均相水热处理9h，得到复合材料，并重复均相水热处理直至复合材料的密度达到1.5g/cm3，然后在电热鼓风干燥箱中于70°C下干燥2h ;
[0102]7)将步骤6)干燥后的试样在氩气保护下，于1600 °C下热处理lh，得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。
[0103]本发明中在碳纤维立体织物采用水热法方式沉积一定量的碳，适当降低织物孔隙孔径，得到的C/C试样的密度范围是0.2?0.5g/cm3;由于沉积碳，C/C试样的密度略大于碳纤维立体织物的密度。
[0104]本发明利用真空抽滤-均相水热沉积方法，首先通过真空抽滤设备这一简单的实验装置使得SiC、MoSi2颗粒渗入沉积到低密度碳/碳复合材料中，避免了前驱体浸渍裂解等方法较长的制备工艺以及高温对碳纤维的损伤，同时，由于抽滤的特点可以得到具有梯度结构的复合材料，梯度复合材料能提高粘结强度，减少不同材料之间的残余应力和裂纹驱动力，并且消除界面交叉点，大大降低了工艺难度和成本。均相水热法同样简单有效，浓度适中的葡萄糖溶液在亚临界和超临界水热条件下，碳化热解还原以提高复合材料密度，以及提高陶瓷基体与碳纤维的界面结合。并且以葡萄糖为原材料，环保、成本低廉，反应产物环境友好无污染，采用水热合成方法具有反应时间短，温度低、效率高、节能环保等特点。
[0105]后期对复合材料的热处理时间短而且有效，能使得生物碳碳化，而且由于碳纤维外沉积的生物碳层，因而不会对碳纤维有太多的热损伤，热处能提高碳纤维与碳及二硅化钼的结合强度；并使得碳毡中存在的闭气孔变为开气孔，有利于后续过程进一步提高复合材料密度。
[0106]本发明所设计的薄片复合材料尺寸可以作为抗烧蚀结构材料、高温摩擦片材料，具有一定的应用价值。
[0107]本发明制备出致密、有梯度结构的C/C_MoSi2复合材料，有望提高C/C复合材料在高温条件下的力学性能，有望取得C/C复合材料高温抗氧化、抗烧蚀性能的新突破，对拓展C/C复合材料在高温领域的应用具有重要意义。
【主权项】
1.一种C/C-SiC-MoSi 2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将碳化娃粉体分散于异丙醇中得混合物A，混合物A中碳化娃粉体浓度为15?25g/L ;将二硅化钼粉体分散于异丙醇中得混合物B，混合物B中二硅化钼浓度为35?45g/L ;将混合物A、混合物B分别搅拌均匀，得到悬浮液A、悬浮液B ; 2)将碳纤维立体织物切割成圆片； 3)将圆片置于葡萄糖溶液中于180?220°C下进行均相水热处理6?8h，在碳纤维上沉积碳层，得到C/C试样； 4)将C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤； 5)将步骤4)抽滤后的试样干燥； 6)将步骤5)干燥后的试样放入葡萄糖水溶液中在180?220°C下进行均相水热处理8?12h，得到复合材料，并重复均相水热处理直至复合材料的密度达到1.2?1.5g/cm3，然后干燥； 7)将步骤6)干燥后的试样在氩气保护下，于1400?1600°C下热处理I?2h，得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中碳化娃粉体的平均粒径控制在0.5?I μπι。3.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中二硅化钼粉体的平均粒径控制在I?3 μπι。4.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中搅拌之前先超声震荡30?60min。5.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中圆片的直径为2?6cm，厚度为0.5?3cm。6.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中碳纤维立体织物的密度为0.2?0.4g/cm3。7.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中C/C试样的密度为0.2?0.5g/cm3。8.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)及步骤6)中葡萄糖溶液浓度为0.7?lmol/L。9.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，抽滤通过真空栗进行，真空栗抽气压到-0.09?-0.1MPa，抽气量为8?10L/min，功率为180W，频率50Hz，电压为220V。10.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)、步骤6)中干燥是在电热鼓风干燥箱中进行的，且干燥的温度为60?10tCo
【专利摘要】一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分散于异丙醇中后超声震荡、搅拌得悬浮液A、悬浮液B；将低密度碳纤维立体织物采用水热渗透葡萄糖的方式提升密度，然后放置于玻璃砂芯抽滤装置中，将悬浮液A、B先后倒入抽滤平底漏斗，使得悬浮液全部透过C/C复合材料。在进行均相水热反应直至1.2～1.5g/cm3，最后经过热处理，得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。本发明制备的复合材料密度适中，结构致密，C/C与SiC界面，SiC与MoSi2界面以及C/C与MoSi2界面结合良好。本发明原料容易获得，制备工艺简单，操作简便，成本低，环境友好无污染。
【IPC分类】C04B35/83, C04B35/80, C04B35/58, C04B35/565
【公开号】CN105237025
【申请号】CN201510540837
【发明人】曹丽云, 白喆, 欧阳海波, 黄剑锋, 李翠艳, 孔新刚
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年8月28日