气，氨气经吸收、冷却后得到氨水可作为下一化学反应体系 的原料。另外，将过滤所得到的氣娃酸锭溶液质量浓度控制为14.6%，然后经物料累打入反 应蓋中，同时加入含有32. 13g氨的氨水（105%理论值重量）。控制反应为20°C并且保证反 应终点抑控制为7. 94。反应得到氣化锭溶液和二氧化娃。反应蓋中物料溢流到沉降槽中 在一定溫度下陈化，陈化化后用压滤机压滤。将所得的二氧化娃洗涂、洗涂后的白炭黑滤 饼，加入清水，分散形成质量分数20%的Si〇2悬浮液，进入喷雾干燥器。干燥时进口溫度控 制在180°C范围，出口溫度控制为90°C。干燥步骤完成后便可进行抽样检测，最后包装，入 库。分离出的氣化锭溶液返回第一个反应工段作为溶解娃渣的原料。
[0034] 实施例2
[0035] 将含有90%二氧化娃的废娃渣30g置于1000血反应容器中。取149. 85g氣化锭 试剂（150%理论值重量）与1.4985kg蒸馈水配成质量浓度为10%的氣化锭溶液，将配好 的氣化锭溶液倒入反应器中，ll〇°C水浴揽拌回流，保持料浆沸腾至二氧化娃溶解，冷却至 室溫，过滤、洗涂。过滤后的滤饼主要是未反应的废娃渣，收集并作为最初始反应物，使之得 W循环利用。鼓泡吸收挥发出的氨气，氨气经吸收、冷却后得到氨水可作为下一化学反应体 系的原料。另外，将过滤所得到的氣娃酸锭溶液质量浓度控制为15%，然后经物料累打入 反应蓋中，同时加入含有33. 048g氨的氨水（108%理论值重量）、加入0. 5%反应溶液重量 的正下醇，控制反应为30°C并且保证反应终点pH控制为8。反应得到氣化锭溶液和二氧化 娃。反应蓋中物料溢流到沉降槽中在一定溫度下陈化，陈化化后用压滤机压滤。将所得的 二氧化娃洗涂、洗涂后的白炭黑滤饼，加入清水，分散形成质量分数20%的Si〇2悬浮液，进 入喷雾干燥器。干燥时进口溫度控制在160°C范围，出口溫度控制为80°C。干燥步骤完成 后便可进行抽样检测，最后包装，入库。分离出的氣化锭溶液返回第一个反应工段作为溶解 娃渣的原料。
[003引实施例3
[0037] 将含有90%二氧化娃的废娃渣30g置于1000 mL反应容器中。取179. 82g氣化锭 试剂（180%理论值重量）与0.8325kg蒸馈水配成质量浓度为21.6%的氣化锭溶液，将配 好的氣化锭溶液倒入反应器中，120°C水浴揽拌回流，保持料浆沸腾至二氧化娃溶解，冷却 至室溫，过滤、洗涂。过滤后的滤饼主要是未反应的废娃渣，收集并作为最初始反应物，使之 得W循环利用。鼓泡吸收挥发出的氨气，氨气经吸收、冷却后得到氨水可作为下一化学反应 体系的原料。另外，将过滤所得到的氣娃酸锭溶液质量浓度控制为20.1%，然后经物料累打 入反应蓋中，同时加入含有33.66g氨的氨水（110%理论值重量）、加入0. 5%反应溶液重 量的十二烷基苯横酸钢，控制反应为40°C并且保证反应终点抑控制为8.8。反应得到氣化 锭溶液和二氧化娃。反应蓋中物料溢流到沉降槽中在一定溫度下陈化，陈化Ih后用压滤机 压滤。将所得的二氧化娃洗涂、洗涂后的白炭黑滤饼，加入清水，分散形成质量分数20%的 Si〇2悬浮液，进入喷雾干燥器。干燥时进口溫度控制在150°C范围，出口溫度控制为70°C。 干燥步骤完成后便可进行抽样检测，最后包装，入库。分离出的氣化锭溶液返回第一个反应 工段作为溶解娃渣的原料。
[003引实施例1所得白炭黑产品物理、化学性能检测结果分别如表1、表2所示。
[0039] 表1白炭黑广品化学性能指柄
[0042] 表2白炭黑硫化试片的力学性能指标
[0043]
阳044] 由上述检测数据可知，活性二氧化娃产品质量指标符合"HG/T3061-2009橡胶配 合剂一沉淀水合二氧化娃技术条件"，产品质量满足橡胶类复合材料补强功能要求。
[0045] 依据本发明技术，经过扩大化生产，已建成了30化/曰活性白炭黑中试装置，产业 效益具有明显优势。
【主权项】
1. 利用废硅渣制备白炭黑的方法，包括以下步骤： a、 将废硅渣与氟化铵进行化学反应，生成氟硅酸铵和氨气； b、 将步骤a所得氟硅酸铵与氨水进行化学反应，生成二氧化硅和氟化铵； c、 将步骤b所得二氧化硅陈化、洗涤、干燥即可制得白炭黑； 其中，所述的废硅渣含有二氧化硅。2. 根据权利要求1所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特性在于：步骤a所述 的化学反应中，氟化铵实际投料重量为140~180%的理论用量，氟化铵初始质量浓度为 7. 8 ~21. 6%〇3. 根据权利要求1或2任一所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特征在于：其包 括将生成的氨气循环的步骤。4. 根据权利要求1或2任一所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特征在于：其包 括将残余的废硅渣循环的步骤。5. 根据权利要求1所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特性在于：步骤b所述化 学反应的终点pH为7. 94~8. 8,反应温度为20~40°C。6. 根据权利要求1所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特性在于：步骤b所述的 化学反应中，氨水实际投料为105~110%理论氨水用量。7. 根据权利要求1所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特性在于：步骤b所述的 化学反应中，氟硅酸铵初始质量浓度为14. 6~20. 1%。8. 根据权利要求1或5-7中任一所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特性在于： 可以在有改性剂的存在下进行步骤b所述的化学反应。9. 根据权利要求8所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特性在于：所述的改性剂 为正丁醇或十二烷基苯磺酸钠。10. 根据权利要求1所述的利用废硅渣制备白炭黑的方法，其特征在于：其包括将生成 的氟化铵循环的步骤。
【专利摘要】本发明涉及一种白炭黑的制备方法，是以废硅渣为原料经系列化学反应提取白炭黑的方法，属于无机化学领域。一种利用废硅渣制备白炭黑的方法，首先将含有二氧化硅的废硅渣与氟化铵进行化学反应，生成氟硅酸铵和氨气，然后将所得氟硅酸铵与氨水进行化学反应，生成二氧化硅和氟化铵，最后将所得二氧化硅经陈化、洗涤、干燥即可制得白炭黑。本发明所提供白炭黑的制备方法，其工艺流程短，所需设备数量少；原料来源广泛低廉，不使用水玻璃高能耗产品；投资小、成本低、产品附加值高，无环境污染。
【IPC分类】C01B33/12
【公开号】CN105271254
【申请号】CN201510769962
【发明人】田娟, 杨杰, 周昌平, 陈文兴, 陈思帆, 王瑶
【申请人】贵州省化工研究院
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月11日