一种碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备方法及应用_3

文档序号:9517646阅读:来源:国知局
纳米管直径为40?60nm,长度为0.4?0.6 μ m ;本实施例中碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的扫描电子显微镜照片如图2,由图2可以看出碳纳米管改性碳纤维在SiBCN陶瓷基体中分散均匀;本实施例碳纳米管改性碳纤维与SiBCN陶瓷基体界面剪切强度测试结果如图3,由图3可以看出界面剪切强度为61.99MPa。
[0054]实施例2:本实施例碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备方法,按以下步骤进行:
[0055]一、碳纤维表面氧化处理:将碳纤维完全浸没在装有lOOmL丙酮的三口瓶中,在温度为75°C的条件下加热回流24h,在温度为60°C的真空干燥箱中干燥12h,得到干燥后的碳纤维,将干燥的碳纤维完全浸没在质量浓度为75%的浓硝酸中,在室温下浸泡8h,从浓硝酸中取出后,用去离子水将碳纤维洗涤至中性,在温度为60°C的真空干燥箱中干燥12h,得到氧化处理的碳纤维;
[0056]二、碳纤维表面催化剂的附着:称取一定质量的Co(N03)2,配制出0.05mol/L的Co (N03) 2丙酮溶液,将第一步得到的氧化处理的碳纤维浸入Co (NO 3) 2丙酮溶液中,室温条件下浸泡15h,将浸泡之后的碳纤维取出,放入60°C的真空干燥箱中干燥12h ;
[0057]三、碳纳米管改性碳纤维增强体的制备:采用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在附着有催化剂的碳纤维表面生长碳纳米管,具体是将碳纤维放入炉腔试样台,抽真空至炉腔内压强为OPa,以20sccm的流速通入H2,控制炉内压强为200Pa,以20°C /min的速度升温至700°C,开始通入CH4,比与CH4气流之比为1:4,压强稳定后,打开射频开关,射频功率175W,射频时间20min,关闭射频,依次停止通入014及H2,将炉内压强抽真空至OPa,炉内温度降至室温,制得碳纳米管改性碳纤维多尺度增强体;
[0058]四、碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷先驱体的制备:将步骤三制得的碳纳米管改性碳纤维增强体、三氯化硼、三氯硅烷及六甲基二硅氮烷均匀混合,其中三氯化硼、三氯硅烷与六甲基二硅氮烷的质量比为1:5:3,碳纳米管改性碳纤维与三氯化硼的质量比为1:40,在温度为70°C,氮气气氛条件下保温4h,然后升高温度至200°C,在温度为200°C,氮气气氛条件下保温2h,减压蒸馏去除杂质,得到碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷先驱体;
[0059]五、碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备:将步骤四得到的碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷先驱体放入真空烧结炉中,在室温下通入氮气60min,在氮气气氛下以15°C /min的速度将温度从25°C升高到900°C,保温30min,之后以10°C /min的升温速度将温度升高到1400°C,保温保温lh,在氮气气氛条件下自然降温至室温,得到碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料。
[0060]本实施例中碳纳米管改性碳纤维的扫描电子显微镜照片如图4,由图4可以看出,该实施例中碳纳米管直径为40?150nm,长度为1.5?6 μπι;本实施例中碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的扫描电子显微镜照片如图5,由图5可以看出碳纳米管改性碳纤维在SiBCN陶瓷基体中分散均匀;本实施例碳纳米管改性碳纤维与SiBCN陶瓷基体界面剪切强度测试结果如图6,由图6可以看出界面剪切强度为64.51MPa。
[0061 ] 实施例3:本实施例碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备方法,按以下步骤进行:
[0062]一、碳纤维表面氧化处理:将碳纤维完全浸没在装有lOOmL丙酮的三口瓶中,在温度为75°C的条件下加热回流24h,在温度为60°C的真空干燥箱中干燥12h,得到干燥后的碳纤维,将干燥的碳纤维完全浸没在质量浓度为65 %的浓硝酸中,在室温下浸泡10h,从浓硝酸中取出后,用去离子水将碳纤维洗涤至中性,在温度为60°C的真空干燥箱中干燥12h,得到氧化处理的碳纤维;
[0063]二、碳纤维表面催化剂的附着:称取一定质量的Fe(N03)3,配制出0.01mol/L的Fe (N03) 3丙酮溶液,将第一步得到的氧化处理的碳纤维浸入Fe (NO 3) 3丙酮溶液中,室温条件下浸泡10h,将浸泡之后的碳纤维取出,放入60°C的真空干燥箱中干燥12h ;
[0064]三、碳纳米管改性碳纤维增强体的制备:采用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在附着有催化剂的碳纤维表面生长碳纳米管,具体是将碳纤维放入炉腔试样台,抽真空至炉腔内压强为OPa,以20sccm的流速通入H2,控制炉内压强为200Pa,以20°C /min的速度升温至800°C,开始通入CH4,比与CH4气流之比为1:6,压强稳定后,打开射频开关,射频功率200W,射频时间30min,关闭射频,依次停止通入014及H2,将炉内压强抽真空至OPa,炉内温度降至室温,制得碳纳米管改性碳纤维多尺度增强体;
[0065]四、碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷先驱体的制备:将步骤三制得的碳纳米管改性碳纤维增强体、三氯化硼、三氯硅烷及六甲基二硅氮烷均匀混合,其中三氯化硼、三氯硅烷与六甲基二硅氮烷的质量比为1:3:5,碳纳米管改性碳纤维与三氯化硼的质量比为1:60,在温度为90°C,氮气气氛条件下保温2h,然后升高温度至240°C,在温度为240°C,氮气气氛条件下保温4h,减压蒸馏去除杂质,得到碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷先驱体;
[0066]五、碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备:将步骤四得到的碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷先驱体放入真空烧结炉中,在室温下通入氮气90min,在氮气气氛下以15°C /min的速度将温度从25°C升高到900°C,保温30min,之后以10°C /min的升温速度将温度升高到1400°C,保温保温lh,在氮气气氛条件下自然降温至室温,得到碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料。
[0067]本实施例中碳纳米管改性碳纤维的扫描电子显微镜照片如图7,由图7可以看出,该实施例中碳纳米管直径为40?300nm,长度为1?4 μπι ;本实施例中碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的扫描电子显微镜照片如图8,由图8可以看出碳纳米管改性碳纤维在SiBCN陶瓷基体中分散均匀;本实施例碳纳米管改性碳纤维与SiBCN陶瓷基体界面剪切强度测试结果如图9,由图9可以看出界面剪切强度为65.72MPa。
[0068]实施例4:本实施例碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备方法,按以下步骤进行:
[0069]一、碳纤维表面氧化处理:将碳纤维完全浸没在装有lOOmL丙酮的三口瓶中,在温度为75°C的条件下加热回流24h,在温度为60°C的真空干燥箱中干燥12h,得到干燥后的碳纤维,将干燥的碳纤维完全浸没在质量浓度为75%的浓硝酸中,在室温下浸泡5h,从浓硝酸中取出后,用去离子水将碳纤维洗涤至中性,在温度为60°C的真空干燥箱中干燥12h,得到氧化处理的碳纤维;
[0070]二、碳纤维表面催化剂的附着:称取一定质量的Ni(N03)2,配制出0.2mol/L的Ni (N03) 2丙酮溶液,将第一步得到的氧化处理的碳纤维浸入Ni (NO 3) 2丙酮溶
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