一种电池级七水硫酸亚铁晶体的制备方法_3

文档序号:9538386阅读:来源:国知局
结晶,同时加入晶种,结晶 时揽拌转速为50r/min,降溫速度为4°C A,最终降溫至硫酸亚铁溶液的溫度为28°C; (4) 固液分离和烘干,将结晶后的溶液放入固液分离设备中,分离至屯水硫酸亚铁晶体 的游离水含量《3%,得到的屯水硫酸亚铁母液返回步骤(1),得到的屯水硫酸亚铁晶体在 真空烘干设备内烘干,真空度《-0. 〇75Mpa,烘干溫度为48°C,烘干至屯水硫酸亚铁的含量 ^ 99. 7%〇
[0035] (5)筛分包装,将烘干后的物料经过混料筛分后真空包装,筛分采用两级分级筛, 上下两层的筛网分别是20目和70目,筛上物返回步骤(1)溶解,筛下物返回步骤(3)做晶 种。
[0036] 步骤(1)中还原剂为二氧化硫,硫化亚铁与硫酸亚铁溶液中钻、儀、锋、铜、铅、 儒离子的摩尔比为1:0. 78,氣化物为氣化氨,氣化物与硫酸亚铁溶液中巧儀的摩尔比为 1:0. 75。
[0037] 步骤(2)中絮凝剂为聚氯化侣,助滤剂为珍珠岩,絮凝剂配置成溶液,絮凝剂溶液 的浓度为2%wt,助滤剂配置成悬浊液,助滤剂悬浊液的浓度为12%wt,过滤设备为带式过滤 器。
[0038] 步骤(3)中结晶过程加入酸调节硫酸亚铁溶液的抑为1. 5,酸为盐酸,加入晶种的 溫度为52°C,每立方米的硫酸亚铁溶液加入屯水硫酸亚铁晶种的量为40kg。
[0039] 滤渣用浓度为0.09mol/l的酸溶液洗涂,滤渣与酸溶液的质量比为1:7,过滤,得 到的含亚铁的溶液返回做硫酸亚铁的原料,得到的洗酸滤渣在反应蓋内加入碱溶液浆化然 后在85°C反应3小时,然后过滤,得到的滤液为含氣溶液,返回步骤(1)除杂,酸洗后的滤渣 与碱溶液的质量比为1:3,碱溶液的浓度为0. 9mol/l。
[0040] 最终得到的电池级屯水硫酸亚铁晶体的指标如下: 实施例=
利用铁白粉生产副产物硫酸亚铁制备电池级屯水硫酸亚铁晶体,采用W下步骤: (1) 还原除杂,将铁白粉生产副产物硫酸亚铁加入去离子水中,配置成硫酸亚铁的浓度 为300g^,然后升溫至溫度为75°C,加入还原剂,维持过程的溫度为75°C,反应3小时后,将 硫酸亚铁溶液的pH提高到4. 6,然后加入硫化亚铁粉末,在60°C下反应2. 5小时,再加入氣 化物,在92°C下反应2. 5小时; (2) 絮凝过滤,将反应结束后的溶液降溫至溫度为60°C,加入絮凝剂和助滤剂,每立方 的硫酸亚铁溶液中絮凝剂的加入量为0. 9g,娃藻±的加入量为1.化g,絮凝揽拌50分钟后 澄清45分钟,然后进行过滤,得到滤渣和硫酸亚铁滤液; (3) 冷却结晶,将过滤出的硫酸亚铁溶液加入结晶蓋内,冷却结晶,同时加入晶种,结晶 时揽拌转速为50r/min,降溫速度为2. 5°C A,最终降溫至硫酸亚铁溶液的溫度为25°C ; (4) 固液分离和烘干,将结晶后的溶液放入固液分离设备中,分离至屯水硫酸亚铁晶体 的游离水含量《3%,得到的屯水硫酸亚铁母液返回步骤(1),得到的屯水硫酸亚铁晶体在 真空烘干设备内烘干,真空度《-0. 〇75Mpa,烘干溫度为45°C,烘干至屯水硫酸亚铁的含量 ^ 99. 7%〇
[0041] (5)筛分包装,将烘干后的物料经过混料筛分后真空包装,筛分采用两级分级筛, 上下两层的筛网分别是10目和75目,筛上物返回步骤(1)溶解,筛下物返回步骤(3)做晶 种。
[0042] 步骤(1)中还原剂为水合阱,硫化亚铁与硫酸亚铁溶液中钻、儀、锋、铜、铅、儒 离子的摩尔比为1:0. 85,氣化物为氣化氨锭,氣化物与硫酸亚铁溶液中巧儀的摩尔比为 1:0. 85。
[0043] 步骤(2)中絮凝剂为聚合硫酸铁,助滤剂为活性炭,絮凝剂配置成溶液,絮凝剂溶 液的浓度为7%wt,助滤剂配置成悬浊液,助滤剂悬浊液的浓度为8. 5%wt,过滤设备为精密 过滤器。
[0044] 步骤(3)中结晶过程加入酸调节硫酸亚铁溶液的抑为2. 0,酸为硫酸,加入晶种的 溫度为48°C,每立方米的硫酸亚铁溶液加入屯水硫酸亚铁晶种的量为25kg。
[0045] 滤渣用浓度为0. 04mol/l的酸溶液洗涂,滤渣与酸溶液的质量比为1:10,过滤,得 到的含亚铁的溶液返回做硫酸亚铁的原料,得到的洗酸滤渣在反应蓋内加入碱溶液浆化然 后在90°C反应2. 5小时,然后过滤,得到的滤液为含氣溶液,返回步骤(1)除杂,酸洗后的滤 渣与碱溶液的质量比为1:3,碱溶液的浓度为0. 95mol/l。
[0046] 最终得到的电池级屯水硫酸亚铁晶体的指标如下:
实施例四 利用铁白粉生产副产物硫酸亚铁制备电池级屯水硫酸亚铁晶体,采用W下步骤: (1) 还原除杂,将铁白粉生产副产物硫酸亚铁加入去离子水中,配置成硫酸亚铁的浓度 为SOOg^,然后升溫至溫度为74°C,加入还原剂,维持过程的溫度为74°C,反应3. 5小时后, 将硫酸亚铁溶液的pH提高到5. 5,然后加入硫化亚铁粉末,在75°C下反应1. 5小时,再加入 氣化物,在86°C下反应4小时; (2) 絮凝过滤,将反应结束后的溶液降溫至溫度为60°C,加入絮凝剂和助滤剂,每立方 的硫酸亚铁溶液中絮凝剂的加入量为0. 8g,娃藻±的加入量为4kg,絮凝揽拌70分钟后澄 清35分钟,然后进行过滤,得到滤渣和硫酸亚铁滤液; (3) 冷却结晶,将过滤出的硫酸亚铁溶液加入结晶蓋内,冷却结晶,同时加入晶种,结晶 时揽拌转速为4虹/min,降溫速度为4°C A,最终降溫至硫酸亚铁溶液的溫度为15°C ; (4) 固液分离和烘干,将结晶后的溶液放入固液分离设备中,分离至屯水硫酸亚铁晶体 的游离水含量《3%,得到的屯水硫酸亚铁母液返回步骤(1),得到的屯水硫酸亚铁晶体在 真空烘干设备内烘干,真空度《-0. 〇75Mpa,烘干溫度为50°C,烘干至屯水硫酸亚铁的含量 ^ 99. 7%〇
[0047] (5)筛分包装,将烘干后的物料经过混料筛分后真空包装,筛分采用两级分级筛, 上下两层的筛网分别是12目和75目,筛上物返回步骤(1)溶解,筛下物返回步骤(3)做晶 种。
[0048] 步骤(1)中还原剂为抗坏血酸,硫化亚铁与硫酸亚铁溶液中钻、儀、锋、铜、铅、儒 离子的摩尔比为1:0. 92,氣化物为氣化氨钢,氣化物与硫酸亚铁溶液中巧儀的摩尔比为 1:0. 75。
[0049] 步骤(2)中絮凝剂为聚丙締酷胺,助滤剂为纤维素,絮凝剂配置成溶液,絮凝剂溶 液的浓度为0. 〇9%wt,助滤剂配置成悬浊液,助滤剂悬浊液的浓度为8%wt,过滤设备为压滤 机。
[0050] 步骤(3)中结晶过程加入酸调节硫酸亚铁溶液的抑为1. 2,酸为硫酸,加入晶种的 溫度为50°C,每立方米的硫酸亚铁溶液加入屯水硫酸亚铁晶种的量为45kg。
[0051] 滤渣用浓度为0.05mol/l的酸溶液洗涂,滤渣与酸溶液的质量比为1:8,过滤,得 到的含亚铁的溶液返回做硫酸亚铁的原料,得到的洗酸滤渣在反应蓋内加入碱溶液浆化然 后在90°C反应3小时,然后过滤,得到的滤液为含氣溶液,返回步骤(1)除杂,酸洗后的滤渣 与碱溶液的质量比为1:3,碱溶液的浓度为lmol/1。
[0052] 最终得到的电池级屯水硫酸亚铁晶体的指标如下: 实施例五
利用铁白粉生产副产物硫酸亚铁制备电池级屯水硫酸亚铁晶体,采用W下步骤: (1) 还原除杂,将铁白粉生产副产物硫酸亚铁加入去离子水中,配置成硫酸亚铁的浓度 为480g^,然后升溫至溫度为95 °C,加入还原剂,维持过程的溫度为95 °C,反应3. 5小时后, 将硫酸亚铁溶液的pH提高到5,然后加入硫化亚铁粉末,在55°C下反应1小时,再加入氣化 物,在90°C下反应6小时; (2) 絮凝过滤,将反应结束后的溶液降溫至溫度为50°C,加入絮凝剂和助滤剂,每立方 的硫酸亚铁溶液中絮凝剂的加入量为Ig,娃藻±的加入量为化g,絮凝揽拌110分钟后澄清 60分钟,然后进行过滤,得到滤渣和硫酸亚铁滤液; (3) 冷却结晶,将过滤出的硫酸亚铁溶液加入结晶蓋内,冷却结晶,同时加入晶种,结晶 时揽拌转速为60r/min,降溫速度为4°C A,最终降溫至硫酸亚铁溶液的溫度为30°C ; (4) 固液分离和烘干,将结晶后的溶液放入固液分离设备中,分离至屯水硫酸亚铁晶体 的游离水含量《3%,得到的屯水硫酸亚铁母液返回步骤(1),得到的屯水硫酸亚铁晶体在 真空烘干设备内烘干,真空度《-0. 〇75Mpa,烘干溫度为60°C,烘干至屯水硫酸亚铁的含量 ^ 99. 7%〇
[0053] (5)筛分包装,将烘干后的物料经过混料筛分后真空包装,筛分采用两级分级筛, 上下两层的筛网分别是20目和80目,筛上物返回步骤(1)溶解,筛下物返回步骤(3)做晶 种。
[0054] 所述步骤(1)中还原剂为抗坏血酸,硫化亚铁与硫酸亚铁溶液中钻、儀、锋、铜、铅、 儒离子的摩尔比为1:0. 92,氣化物为氣化氨锭,氣化物与硫酸亚铁溶液中巧儀的摩尔比为 1:0.9。
[00巧]所述步骤(2)中絮凝剂为聚丙締酷胺,助滤剂为娃藻±,絮凝剂配置成溶液
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