g氟化铵溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液镀在Ti片上，400°C升温速率10°C /min进行焙烧结晶，即得到1102多孔单晶薄膜。
[0055]实施例8:
[0056]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123、l.2g氟化铵溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液镀在Ti片上，400°C升温速率15°C /min进行焙烧结晶，即得到1102多孔单晶薄膜。
[0057]实施例9:
[0058]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g PVA5000U.2g氟化铵溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液镀在Ti片上，400°C升温速率5°C /min进行焙烧结晶，即得到1102多孔单晶薄膜。
[0059]实施例10:
[0060]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g CTABU.2g氟化铵溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液镀在Ti片上，400°C升温速率5°C /min进行焙烧结晶，即得到打02多孔单晶薄膜。
[0061]实施例11:
[0062]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g F127U.2g氟化铵溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液镀在Ti片上，400°C升温速率5°C /min进行焙烧结晶，即得到打02多孔单晶薄膜。
[0063]实施例12:
[0064]常温下，将1.5g四氟化钛、10g硝酸铵、2g P123、l.2g氟化铵溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液镀在Ti片上，400°C升温速率5°C /min进行焙烧结晶，即得到1102多孔单晶薄膜。
[0065]实施例13:
[0066]本实施例多孔单晶Ti02薄膜的制备方法，具体包括以下步骤:
[0067](1)将钛基前驱体、铵盐加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液；
[0068](2)采用提拉浸渍法将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶Ti02薄膜。
[0069]步骤⑴中，钛基前驱体与铵盐、去离子水的摩尔比为1:0.5:30o
[0070]其中，钛基前驱体为四氟化钛与氟钛酸钱，钱盐为氯化钱。
[0071]步骤(2)中，提拉浸渍法的处理条件为:控制基底走速为0.001cm/so
[0072]基底为FT0玻璃。
[0073]高温焙烧结晶的条件为:以2 °C /min升温至400 °C，进行焙烧结晶，时间为0.lh。
[0074]本实施例制得的多孔单晶Ti02薄膜，直接用于可见光光催化降解有机物。
[0075]实施例14:
[0076]本实施例多孔单晶Ti02薄膜的制备方法，具体包括以下步骤:
[0077](1)将钛基前驱体、铵盐、表面活性剂加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液；
[0078](2)采用提拉浸渍法将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶Ti02薄膜。
[0079]步骤⑴中，钛基前驱体与铵盐、表面活性剂及去离子水的摩尔比为1:50:500:5000 ο
[0080]其中，钛基前驱体为四氯化钛，铵盐为硫酸铵与硫酸氢铵按质量比为1:1混合而成，表面活性剂选自市售的Ρ123。
[0081]步骤⑵中，提拉浸渍法的处理条件为:控制基底走速为0.lcm/so
[0082]基底为ΙΤ0玻璃。
[0083]步骤(2)所述的高温焙烧结晶的条件为:以8°C/min升温至600°C，进行焙烧结晶，时间为10ho
[0084]本实施例制得的多孔单晶Ti02薄膜，直接用于可见光光催化降解有机物。
[0085]实施例15:
[0086]本实施例多孔单晶Ti02薄膜的制备方法，具体包括以下步骤:
[0087](1)将钛基前驱体、铵盐、表面活性剂加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液；
[0088](2)将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶Ti02薄膜。
[0089]步骤⑴中，钛基前驱体与铵盐、表面活性剂及去离子水的摩尔比为1:20:400:2000 ο
[0090]其中，钛基前驱体为钛酸四丁酯，铵盐为氟化铵与氯化铵按质量比为1:1混合而成，表面活性剂选自市售的PVA5000。
[0091]步骤(2)中，提拉浸渍法的处理条件为:控制基底走速为20cm/s。
[0092]基底为铁片。
[0093]步骤(2)所述的高温焙烧结晶的条件为:以6°C/min升温至540°C，进行焙烧结晶，时间为72h。
[0094]本实施例制得的多孔单晶Ti02薄膜，直接用于可见光光催化降解有机物。
[0095]实施例16:
[0096]本实施例多孔单晶Ti02薄膜的制备方法，具体包括以下步骤:
[0097](1)将钛基前驱体、铵盐、表面活性剂加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液；
[0098](2)将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶Ti02薄膜。
[0099]步骤(1)中，钛基前驱体与铵盐、表面活性剂及去离子水的摩尔比为1:30:270:3000 ο
[0100]其中，钛基前驱体为四氟化钛与四氯化钛、钛酸四丁酯按质量比为2:1:1混合而成，铵盐为硝酸铵、氟化铵与硫酸铵按质量比为1:1:1混合而成，表面活性剂选自市售的CTAB。
[0101]步骤(2)中，提拉浸渍法的处理条件为:控制基底走速为lOOcm/s。
[0102]基底为铁片。
[0103]步骤(2)所述的高温焙烧结晶的条件为:以5°C/min升温至500°C，进行焙烧结晶，时间为lOOho
[0104]本实施例制得的多孔单晶Ti02薄膜，直接用于可见光光催化降解有机物。
[0105]实施例17:
[0106]本实施例多孔单晶Ti02薄膜的制备方法，具体包括以下步骤:
[0107](1)将钛基前驱体、铵盐、表面活性剂加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液；
[0108](2)将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶Ti02薄膜。
[0109]步骤⑴中，钛基前驱体与铵盐、表面活性剂及去离子水的摩尔比为1:15:200:
1200ο
[0110]其中，钛基前驱体为四氟化钛，铵盐为硝酸铵，表面活性剂选自市售的F127。
[0111]步骤(2)中，提拉浸渍法的处理条件为:控制基底走速为50cm/s。
[0112]基底为铁片。
[0113]步骤(2)所述的高温焙烧结晶的条件为:以:TC/min升温至480°C，进行焙烧结晶，时间为48h0
[0114]本实施例制得的多孔单晶Ti02薄膜，直接用于可见光光催化降解有机物。
[0115]实施例18:
[0116]本实施例多孔单晶1102薄膜的制备方法，具体包括以下步骤:
[0117](I)将钛基前驱体、铵盐、表面活性剂加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液；
[0118](2)将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶T12薄膜。
[0119]步骤(I)中，钛基前驱体与铵盐、表面活性剂及去离子水的摩尔比为1:1:20:200。
[0120]其中，钛基前驱体为氟钛酸铵，铵盐为氟化铵，表面活性剂选自市售的P123。
[0121]步骤(2)中，提拉浸渍法的处理条件为:控制基底走速为0.3cm/So
[0122]基底为铜片。
[0123]步骤(2)所述的高温焙烧结晶的条件为:以2°C/min升温至400°C，进行焙烧结晶，时间为3h0
[0124]本实施例制得的多孔单晶T12薄膜，直接用于可见光光催化降解有机物。
【主权项】
1.一种多孔单晶打02薄膜的制备方法，其特征在于，该方法主要是通过高温结晶来制备多孔单晶Ti02薄膜，具体包括以下步骤: (1)将钛基前驱体、铵盐、表面活性剂加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液； (2)采用提拉浸渍法将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶Ti02薄膜。2.根据权利要求1所述的一种多孔单晶1102薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的钛基前驱体与铵盐、表面活性剂及去离子水的摩尔比为1:0.5-50:0-500:30-5000。3.根据权利要求1所述的一种多孔单晶1102薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的钛基前驱体包括四氟化钛、氟钛酸铵、四氯化钛或钛酸四丁酯中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种多孔单晶1102薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铵盐包括硝酸铵、氟化铵、氯化铵、硫酸铵或硫酸氢铵中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种多孔单晶1102薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的表面活性剂选自市售的P123、CTAB、F127或PVA5000中的一种。6.根据权利要求1所述的一种多孔单晶1102薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的提拉浸渍法的处理条件为:控制基底走速为0.001-100cm/so7.根据权利要求1所述的一种多孔单晶1102薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的基底为金属基底或玻璃基底。8.根据权利要求1所述的一种多孔单晶1102薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的高温焙烧结晶的条件为:以2-8°C /min升温至400-600°C，进行焙烧结晶，时间为.0.l-100h.
【专利摘要】本发明涉及一种多孔单晶TiO2薄膜的制备方法，该方法主要是通过高温结晶来制备多孔单晶TiO2薄膜，具体包括以下步骤：(1)将钛基前驱体、铵盐、表面活性剂加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液；(2)将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶TiO2薄膜。与现有技术相比，本发明步骤简单，操作方便，可控性好，反应时间短，制得的多孔单晶TiO2薄膜的致密性好，结合牢固，可应用于可见光光催化降解有机物，适用于进行大规模工业化生产，具有很好的应用前景。
【IPC分类】C30B29/16, C30B7/14, C23C18/12
【公开号】CN105350068
【申请号】CN201510717887
【发明人】卞振锋, 刘龙飞, 李雅丽, 曹锋雷, 李和兴
【申请人】上海师范大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月29日