[0031]实施例2
一种利用阳离子膜超声电解制备Na2Zn5 (Mo04) 6晶体的方法，具体步骤如下:
(1)、以锌片为阳极，以钛网为阴极，以90ml的浓度为0.3mol/L的钼酸钠水溶液为阳极液，以90ml浓度为0.lmol/L的盐酸为阴极液，在双室隔膜电解槽中，控制电流密度4A/dm2，温度55~65°C，超声状态下电解20min。
[0032](2)、电解完后，取出阳极液，用去离子水边清洗边过滤，以便出去剩余的杂质，并且将过滤后的产物在100°C下烘干2h，干燥完毕后，空气氛围下以2.5°C /min的升温速率升至450°C，高温焙烧lh，焙烧后自然冷却至室温，即得到纯净的Na2Zn5 (Mo04) 6晶体。
[0033]采用日本日立(Hitachi)株式会社生产的S-3400型扫描电镜对上述所得Na2Zn5(Mo04)6晶体进行表征，如图3所示；
采用荷兰帕纳科(PANalytical)公司的X’ Pert PW3040/60型X射线衍射仪对上述所得的Na2Zn5(Mo04)6晶体进行测定，如图4所示。
[0034]实施例3
一种利用阳离子膜超声电解制备Na2Zn5 (Mo04) 6晶体的方法，具体步骤如下:
(1)、以锌片为阳极，以钛网为阴极，以90ml的浓度为0.5mol/L的钼酸钠水溶液为阳极液，以90ml浓度为0.lmol/L的盐酸为阴极液，在双室隔膜电解槽中，控制电流密度4A/dm2，温度55~65°C，超声状态下电解20min。
[0035](2)、电解完后，取出阳极液，用去离子水边清洗边过滤，以便出去剩余的杂质，并且将过滤后的产物在100°C下烘干2h，干燥完毕后，空气氛围下以2.5°C /min的升温速率升至450°C，高温焙烧lh，焙烧后自然冷却至室温，即得到纯净的Na2Zn5 (Mo04) 6晶体。
[0036]采用日本日立(Hitachi)株式会社生产的S-3400型扫描电镜对上述所得Na2Zn5(Mo04)6晶体进行表征，如图5所示；
采用荷兰帕纳科(PANalytical)公司的X’ Pert PW3040/60型X射线衍射仪对上述所得的Na2Zn5(Mo04)6晶体进行测定，如图6所示。
[0037]实施例4
一种利用阳离子膜超声电解制备Na2Zn5 (Mo04) 6晶体的方法，具体步骤如下:
(1)、以锌片为阳极，以钛网为阴极，以90ml的浓度为0.7mol/L的钼酸钠水溶液为阳极液，以90ml浓度为0.lmol/L的盐酸为阴极液，在双室隔膜电解槽中，控制电流密度4A/dm2，温度55~65°C，超声状态下电解20min。
[0038](2)、电解完后，取出阳极液，用去离子水边清洗边过滤，以便出去剩余的杂质，并且将过滤后的产物在100°C下烘干2h，干燥完毕后，空气氛围下以2.5°C /min的升温速率升至450°C，高温焙烧lh，焙烧后自然冷却至室温，即得到纯净的Na2Zn5 (Mo04) 6晶体。
[0039]采用日本日立(Hitachi)株式会社生产的S-3400型扫描电镜对上述所得Na2Zn5(Mo04)6晶体进行表征，如图7所示； 采用荷兰帕纳科(PANalytical)公司的X’ Pert PW3040/60型X射线衍射仪对上述所得的Na2Zn5(Mo04)6晶体进行测定，如图8所示。
【主权项】
1.一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒，其特征在于:其分子式为Na2Zn5(Mo04)6。2.权利要求1所述的一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)以锌片为阳极板，以惰性电极为阴极，以钼酸钠水溶液为阳极液，以盐酸为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒电流密度电解的方式，超声下电解钼酸钠水溶液，控制温度范围为50°C ~70°C;所述的钼酸钠水溶液的浓度为0.1-0.7mol/L ;所述的盐酸溶液的浓度为0.l~lmol/L ; 2)电解完后，将阳极室得到的产物，用去离子水边清洗边过滤，将多余的钼酸钠溶液清洗干净，并且将过滤后的产物干燥，干燥完毕，空气氛围下以2.5-10°C /min的升温速度，升温至400~500°C，焙烧1.5~2h，焙烧后自然冷却至室温，即得到Na2Zn5 (Mo04) 6晶体。3.如权利要求1所述的一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所述的惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网、或箔网。4.如权利要求1所述的一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所述的电解过程中控制的温度为55~65°C ;所述的钼酸钠水溶液浓度为0.lmol/L、0.3mol/L、0.5mol/L、或者0.7mol/L ;所述的盐酸溶液浓度为0.lmol/L05.如权利要求1所述的一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒的制备方法，其特征在于:烘干后，在空气氛围下以2.5°C /min的升温速率升至450°C焙烧lh。6.如权利要求1所述的一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所述的恒电流密度为4A/dm2。7.如权利要求1所述的一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所述的阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜。8.如权利要求1所述的一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所述的超声的条件为功率100W，频率40KHz。9.权利要求1所述的一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒在发光材料中的应用，发光材料发蓝紫光。
【专利摘要】本发明一种新晶型多金属钼酸盐微纳米颗粒，其分子式为Na2Zn5(MoO4)6。还提供了上述多金属钼酸盐微纳米颗粒的制备方法，以锌片为阳极板，以惰性电极为阴极，以钼酸钠水溶液为阳极液，以盐酸为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒电流密度电解的方式，超声下电解钼酸钠水溶液；电解完后，将阳极室得到的产物，用去离子水清洗、过滤，将过滤后的产物干燥，干燥后焙烧，焙烧后自然冷却，即得到纯净的Na2Zn5(MoO4)6晶体。本发明采用阳离子膜将大部分Na+转移至阴极室，超声下电解使得溶液中离子运动加速，增大了晶体形成过程中离子的有效碰撞次数，可以得到纯净的不同形貌的Na2Zn5(MoO4)6晶体。
【IPC分类】C30B7/12, C09K11/68, C30B29/22
【公开号】CN105420810
【申请号】CN201510833509
【发明人】张全生, 贾李李, 程素贞, 尹佳佳, 张伟, 雷天辉, 张建辉, 马可, 黄海军
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月25日