碳化硼/碳化硅陶瓷整板
[0053]按照如下步骤制备多曲面碳化硼/碳化硅陶瓷整板:
[0054](I)将碳化硼粉90g(D5o: 0.7μπι)、碳化硅微粉 1500g(D5o: 0.5μπι)，焦炭20g(粒径为5MO、去离子水1500g加入球磨机中，加入1g分散剂(四甲基氢氧化铵)和Sg粘接剂(糊精)进行球磨制浆，得浆料(固含量为48%);球磨条件如下:采用碳化硼陶瓷球作为球磨时的介质球，球径为1mm，球料比即介质球的重量与粉料总重量的比值为1.5:1，球磨混料时间为40小时，料浆pH值为10.1，球磨机转速为150转/分钟。
[0055](2)将步骤(I)得到的浆料经过喷雾造粒得到造粒料，具体为:将料浆过300目筛后，用恒流栗将料浆送入离心干燥造粒机的离心转盘，离心转盘的转速为5000转/分钟，形成微小雾滴，干燥机的进口温度230°C，出口温度120°C，得造粒料。
[0056](3)称取所需重量的造粒料，所需重量根据陶瓷整板厚度和密度进行计算，如要烧制 30cm*30cm*0.5cm 的陶瓷整板，需称取(30*30*0.5cm3*3.21g/cm3 = 1444.5g)造粒料将聚氨酯模具放置在振动台上，采用边振动模具边加料的方法保证加料均匀;加料完成后，将加料口完全密封紧固后进行等静压:300MPa时保压15s，125MPa时保压20s，280MPa时保压15s，10MPa时保压20s，得素坯，形状如下:以所述陶瓷整板的中心为原点，所述陶瓷整板的长度方向为X轴，宽度方向为y轴，所在平面的垂直方向为z轴;将X轴和y轴所在平面，沿X轴方向向z轴方向弯曲，形成弧形曲面，沿y轴方向也向z轴的该方向弯曲，形成弧形曲面。
[0057](4)将步骤(3)得到的素坯放入真空烧结炉在2100°C温度下保温2.5h的无压烧结(控制真空烧结炉的气压为300Pa)，冷却后得到碳化硼/碳化硅陶瓷整板，保留了素坯的形状。
[0058]该碳化硼/碳化硅陶瓷密度为3.16g/cm3，致密度为98.4%。抗弯强度为380MPa，断裂韧性为3.7MPa.m1气维氏硬度为28GPa。
[0059]实施例2、制备多曲面碳化硼/碳化硅陶瓷整板
[0060]按照如下步骤制备多曲面碳化硼/碳化硅陶瓷整板:
[0061 ] (I)将碳化硼粉80g(D5Q: 0.5μπι)、碳化硅微粉 1300g(D50: 0.4ym)，石墨粉80g(粒径为5μπι)，去离子水1300g加入球磨机中，加入8g分散剂(PVB)和6g粘接剂(PVA)进行球磨制浆(球磨制浆条件及过程如实施例1)，得浆料(固含量为47 %，pH值为10.3)。
[0062](2)将步骤(I)得到的浆料经过喷雾造粒得到造粒料，具体为:将浆料过300目筛后，用恒流栗将浆料送入离心干燥造粒机的离心转盘，离心转盘的转速为5000转/分钟，形成微小雾滴，干燥机的进口温度230°C，出口温度120°C，得造粒料。
[0063](3)称取所需重量的造粒料，所需重量根据陶瓷整板厚度和密度进行计算，如要烧制 30cm*25cm*0.5cm 的陶瓷整板，需称取(30*25*0.5cm3*3.21g/cm3 = 1203.75g)造粒料将聚氨酯模具放置在振动台上，采用边振动模具边加料的方法保证加料均匀;加料完成后，将加料口完全密封紧固后进行等静压:260MPa时保压20s，150MPa时保压15s，280MPa时保压20s，10MPa时保压20s，得素坯，形状同实施例1。
[0064](4)将步骤(3)得到的素坯放入真空烧结炉在2050°C温度下保温3.5h无压烧结(控制真空烧结炉的气压为250Pa)，冷却后制得碳化硼/碳化硅陶瓷整板，保留了素坯的形状。
[0065]该碳化硼/碳化硅陶瓷密度为3.15g/cm3，致密度为98.1%，抗弯强度为370MPa，断裂韧性为3.5MPa.m1气维氏硬度为27GPa。
[0066]实施例3、制备多曲面碳化硼/碳化硅陶瓷整板
[0067]按照如下步骤制备多曲面碳化硼/碳化硅陶瓷整板:
[0068](I)将碳化硼粉 40g(D5Q:0.5ym)、碳化硅微粉 135(^(050:0.54111)、炭黑5(^(粒径为2MO，去离子水1500g加入球磨机中，加入1g分散剂(四甲基氢氧化铵)和Sg粘接剂(糊精)进行球磨制浆(球磨制浆条件及过程如实施例1)，得浆料(固含量为50 %，pH值为10.0)。
[0069](2)将步骤(I)得到的浆料经过喷雾造粒的造粒粉，具体为:将浆料过300目筛后，用恒流栗将浆料送入喷雾干燥造粒机的喷头，压力为0.3MPa，形成微小雾滴，干燥机的进口温度230°C，出口温度120°C，得到造粒料。
[0070](3)称取所需重量的造粒料，所需重量根据陶瓷整板厚度和密度进行计算，如要烧制30cm*20cm*0.5cm的陶瓷整板，需称取(30*20*0.5cm3*3.2 lg/cm3 = 963g)造粒料将聚氨酯模具放置在振动台上，采用边振动模具边加料的方法保证加料均匀;加料完成后，将加料口完全密封紧固后进行等静压:250MPa时保压20s，10MPa时保压15s，250MPa时保压20s，10MPa时保压20s，得素坯，形状同实施例1。
[0071](4)将步骤(3)得到的素坯放入真空烧结炉在2100°C温度下保温2.5h的无压烧结(控制真空烧结炉的气压为200Pa)，冷却后得到碳化硼/碳化硅陶瓷整板，保留了素坯的形状。
[0072]该碳化硼/碳化硅陶瓷密度为3.16g/cm3，致密度为98.4%，抗弯强度为380MPa，断裂韧性为3.7MPa.m1气维氏硬度为29GPa。
【主权项】
1.一种碳化硼/碳化硅陶瓷整板的制备方法，包括如下步骤: (1)将碳化硼粉、碳化硅粉、碳粉、粘结剂、分散剂和水混合后进行球磨制浆，得浆料； (2)采用喷雾造粒干燥工艺将步骤(I)制得的浆料干燥造粒，得造粒料； (3)采用冷等静压成型工艺将步骤(2)制得的造粒料压制成型，得素坯； (4)将步骤(3)制得的素坯进行无压烧结，冷却后即可得到所述陶瓷整板。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，以重量份数计，各原料的质量份数如下:碳化硼粉40?90份、碳化硅粉1300?1500份、碳粉20?80份、粘结剂6?8份、分散剂8?1份;水的加入量控制在所述浆料中的固含量为45?70 % ;所述浆料的pH值为7.0?11.0。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述碳化硼粉中B4C的质量百分含量大于等于99.9%，中位径小于1.Ομπι;所述碳化娃粉中SiC的质量百分含量大于等于99%，其中α-SiC的质量百分含量为5?20%，所述碳化硅粉的中位粒径小于5.Ομπι;所述碳粉为石墨粉、炭黑、焦炭、石油焦或有机转换碳，碳粉中C的质量百分含量大于等于99%，最大粒径小于ΙΟμπι;所述粘接剂为糊精、聚乙稀醇和葡萄糖中的至少一种;所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚乙烯醇缩丁醛和氨水中的至少一种。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述球磨的方法如下:采用的介质球为碳化硅陶瓷球或碳化硼陶瓷球，球径为5?10mm，球料比为(1.2?3): I，球磨混料时间为20?50小时，球磨机转速为30?200转/分钟。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述喷雾造粒干燥工艺采用喷雾干燥造粒机或离心干燥造粒机，所述喷雾干燥造粒机的压力为0.01?0.5MPa;所述离心干燥造粒机的离心转盘转速为1000?20000转/分钟；干燥造粒时的进口温度为180?280°C、出口温度为100?150°C。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述冷等静压成型工艺条件控制如下:250?300MPa时保压10?20s，100?150MPa时保压10?20s，250?300MPa 时保压 10 ?20s，10MPa 时保压 20s。7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，所述无压烧结在气压为10?500Pa的真空条件或通入惰性保护气体的条件下进行，温度为1850°C?2250°C，保温时间为2.5?3.5h。8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述压制成型的形状如下:以所述陶瓷整板的中心为原点，所述陶瓷整板的长度方向为X轴，宽度方向为y轴，所在平面的垂直方向为z轴;将X轴和y轴所在平面，沿X轴方向向z轴方向弯曲，形成弧形曲面，沿y轴方向也向z轴的该方向弯曲，形成弧形曲面。9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的碳化硼/碳化硅陶瓷整板。10.权利要求9所述的碳化硼/碳化硅陶瓷整板在制备或作为防弹板中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种碳化硼/碳化硅陶瓷整板及其制备方法与应用。该方法包括如下步骤：(1)将碳化硼粉、碳化硅粉、碳粉、粘结剂、分散剂和水混合后进行球磨制浆，得浆料；(2)采用喷雾造粒干燥工艺将步骤(1)制得的浆料干燥造粒，得造粒料；(3)采用冷等静压成型工艺将步骤(2)制得的造粒料压制成型，得素坯；(4)将步骤(3)制得的素坯进行无压烧结，冷却后即可得到所述陶瓷整板。本发明采用冷等静压成型方法，通过反复试验确定各阶段的保压压力和保压时间，得到各点密度均匀的碳化硼/碳化硅素坯，烧结时素坯按比例均匀收缩，完整地保留了素坯的原曲面，使无压烧结工艺可用于制备大面积、形状复杂的碳化硼/碳化硅工件。
【IPC分类】C04B35/565, C04B35/64, C04B35/626
【公开号】CN105541336
【申请号】CN201511000796
【发明人】马天, 张福军, 季月, 李伟萍
【申请人】中国人民解放军总后勤部军需装备研究所, 常熟佳合高级陶瓷材料有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月28日