一种微波制备金红石的方法_2

文档序号:9836471阅读:来源:国知局
i 02+2Na2C03 = Na2Si03+C02
[0059]Ti02+2Na2C03 = Na2Ti03+C02
[0060]在本发明中,所述的改性剂应该理解是一种具有能够破坏活化焙烧产物中的固溶体结构能力的化学物质。因此,凡是具有这种性质,并且对其后续处理没有任何不良影响的其它化学物质都可以用于本发明,也在本发明的保护范围之内。
[0061]在本发明中,所述的碳酸钠改性剂可以用氢氧化钠或氢氧化钾改性剂代替。所述改性剂的粒度是100?200目。本发明使用的改性剂都是目前市场上销售的产品。
[0062]在本发明中,如果高钛渣与改性剂的重量比大于1:0.3,则会反应不完全,仍有部分高钛渣未与改性剂反应;如果高钛渣与改性剂的重量比小于1:0.4,则会有部分改性剂未反应,消耗过多的改性剂;因此,高钛渣与改性剂的重量比为1:0.3?0.4是合理的,优选地是1: 0.32?0.38,更优选地是I: 0.34?0.36。
[0063]所述的高钛渣与改性剂需在温度850?900°C下进行改性处理60?180min。
[0064]在本发明中,如果高钛渣与改性剂的改性焙烧温度低于850°C,则会上述反应不充分,深化程度不够;如果这种改性焙烧温度高于900°C,则会出现烧结现象;于是这种改性焙烧温度为850?900°C是合理的,优选地是860?890°C,更优选地是870?880°C。
[0065]同样地,如果改性焙烧时间小于60min,则会反应不完全;如果改性焙烧时间长于180min,则会产生过多而且不必要的能耗;因此,改性焙烧时间为60?180min是恰当的,优选地是85?155min,更优选地是100?140min。
[0066]所述的焙烧设备是由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器。
[0067]这个改性焙烧处理步骤得到一种改性高钛渣,采用常规X射线衍射分析检测确定,这种改性高钛渣含有Na2T13的,其它的基本化学组成是一系列非化学计量的Na-Fe-T1-O系固溶体和Na-Mg-T1-O系固溶体。
[0068]D、酸浸
[0069]让含有Na2T13的改性焙烧产物自然冷却,接着用水洗涤,过滤,得到的滤渣使用浓度为以重量计25?35%的硫酸或盐酸水溶液在固液比1:4?6、温度95?105°C与搅拌速度10?20rpm的条件下进行酸浸处理90?120min,接着分离,得到酸浸液与酸浸渣,酸浸液弃去;
[0070]这个酸浸主要进行下述反应:
[0071 ]偏钛酸生成反应:Na2Ti03+H+ = Na++H2Ti03
[0072]除铁反应:Fe2O3+H2 S04=Fe2 (S04) 3+H2O
[0073]这个步骤的目的在于使用无机酸水溶液除去改性焙烧产物中的杂质,例如是Fe203、Mg0、Al203 等杂质。
[0074]采用前面描述的分析方法进行分析确定,这个步骤得到的酸浸渣基本化学组成是锐钛型Ti02、金红石型T12以及Na-Fe-T1-O固溶体。
[0075]这个步骤使用的酸是硫酸。当然,根据高钛渣的化学组成或性能还可以选用其它的无机酸,例如盐酸,这些无机酸也在本发明的保护范围之内。
[0076]根据本发明,如果改性焙烧产物与硫酸或盐酸水溶液固液比高于1:4,则会导致浸出酸很快达到饱和度,无法继续浸出;如果改性焙烧产物与硫酸或盐酸水溶液固液比低于1:6,则会增大反应容器的体积,不易操作,因此,改性改性焙烧与硫酸溶液固液比为I: 4?6是可行的,优选地是1:5。
[0077]优选地,所述的酸浸处理在96?103 °C下进行96?115min,更优选地在98?102 °C下进行100?11Omin。
[0078]在这个步骤中,过滤分离时所使用的设备是目前市场上销售的产品,例如由巩义市予华仪器有限责任公司以商品名防腐双表双抽循环水式真空栗(SHZ-D(m))销售的产品O
[0079]过滤分离得到的酸浸渣需要进行洗涤。洗涤时所使用的设备是目前市场上销售的产品,例如由巩义市予华仪器有限责任公司以商品名防腐双表双抽循环水式真空栗(SHZ-D(m))销售的产品。使用的洗涤剂通常是蒸馏水。采用常规少量多次洗涤方法,洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在7.0?7.5水平。
[0080]E、微波煅烧
[0081 ]让步骤D得到的酸浸渣进行干燥,再在微波功率1.5?2.0 kW、微波频率2 3 5 O?2550MHz与温度850?900°C的条件下微波煅烧30?60min,得到T12含量为以重量计91%以上的金红石。
[0082]这个步骤进行金红石相生成反应:H2Ti03 = H20+T i02 (S,Ruti Ie)
[0083]步骤D得到的酸浸渣在干燥设备中在温度105°C的条件下干燥30?60min,使所述酸浸渣的水含量达到以重量计1.0 %以下。
[0084]本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品,例如由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品。
[0085]步骤D得到的酸浸渣在干燥后进行微波煅烧。
[0086]在本发明中,如果煅烧温度低于850°C,则会导致仍有部分锐钛型T12未发生晶型转变;如果煅烧温度高于900°C,则会出现烧结现象;因此,煅烧温度为850°C?900°C是合适的,优选地是860°C?890°C,更优选地是870°C?880°C。
[0087]本发明使用的煅烧设备是目前市场上销售的产品,例如由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的产品。
[0088]在这个煅烧步骤得到的产物进行了X-射线衍射结构定性与定量分析。
[0089]X-射线衍射分析所使用的设备是日本Rigaku公司的X射线衍射分析仪(D/Max2200X),分析条件是管压35kV、管流20mA,采用石墨单色器滤波、Θ?2Θ步进扫描方式,在3?100°范围以3°/min的扫描速度进行分析测试。
[0090]采用连续扫描方法,以S12作为标准物质,由X-射线衍射图结果按照Bragg式2dsin0 =λ计算得到,所述的产物是Ti02含量为以重量计91 %以上的人造金红石。
[0091][有益效果]
[0092]本发明的有益效果是:本方法的原料适应性强,可部分除杂,且本方法对高钛渣中硫、碳元素的脱除具有良好效果,杂质含量都低于优级人造金红石的国家标准。微波加热使物料受热均匀,金红石转化效率高,能得到制得T12含量为以重量计91%以上的高档人造金红石。且微波能耗较低,无污染,可实现清洁生产。
【【具体实施方式】】
[0093]通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0094]实施例1:微波制备金红石
[0095]该实施例的实施步骤如下:
[0096]A、粉碎
[0097]使用研磨设备将由云南兴棱矿业有限公司获得的高钛渣粉碎至粒度100?200目,得到一种高钛渣粉,然后
[0098]B、活化焙烧
[0099]将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩祸中,然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中,在微波功率1.8kW、微波频率2450MHz与温度980°C的条件下进行活化焙烧58min,得到活化焙烧产物;然后
[0100]C、改性焙烧
[0101]让步骤B得到的活化焙烧产物自然冷却,接着粉碎至粒度为100?200目,再按照高钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1: 0.3,将步骤B得到的活化焙烧产物与碳酸钠改性剂混合均匀,然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中,在微波功率1.8kW、微波频率2450MHz与温度850°C的条件下进行微波辐照处理180min,得到含有Na2T13的改性焙烧产物;然后
[0102]D、酸浸
[0103]让含有Na2T13的改性焙烧产物自然冷却,接着用水洗涤,过滤,得到的滤渣使用浓度为以重量计28%的硫酸水溶液在固液比1:4、温度98°C与搅拌速度1rpm的条件下进行酸浸处理llOmin,接着分离,得到酸浸液与酸浸渣,酸浸液弃去;酸浸渣使用蒸馏水,采用常规少量多次洗涤方法,洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在7.0?7.5水平。
[0104]E、微波煅烧
[0105]让步骤D得到的酸浸渣使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品,在温度105°C的条件下干燥40min,使所述酸浸渣的水含量达到以重量计10.0%以下。再在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中,在微波功率1.8kW、微波频率2350MHz与温度870 °C的条件下微波煅烧38min,采用本说明书中描述的方法检测,其微波煅烧是金红石。
[0106]采用本说明书中描述的方法检测,该实施例制备的金红石含有以重量计91.52%Ti02、0.032%S、0.019%P、0.037%C的人造金红石,可满足生产电焊条或高档钛白粉的原料要求。
[0107]实施例2:微波制备金红石
[0108]该实施例的实施步骤如下:
[0109]A、粉碎
[0110]使用研磨设备将由云南新立有色金属有限公司获得的高钛渣粉碎至粒度100?200目,得到一种高钛渣粉,然后
[0111]B、活化焙烧
[0112]将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩祸中,然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中,在微波功率1.5kW、微波频率2350MHz与温度10100C的条件下进行活化焙烧
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