一种刻蚀多层石墨烯的方法
【专利摘要】本发明涉及一种刻蚀多层石墨烯的方法，包括如下步骤：1)配制铈盐的水溶液，浓度为0.1～0.3mol/L；2)于不断搅拌条件下，向溶液中加入无机碱溶液、多层石墨烯和分散剂，同时控制pH为9～10，从而在多层石墨烯的表面沉积铈的纳米颗粒，反应结束后继续搅拌1～2小时；3)将所得产品过滤，清洗，干燥；4)将所得产品于Ar/H2氛围下退火，具体包括：匀速升温，保温温度在800～1100℃范围内，保温时间为1～3小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程中保持Ar/H2氛围不变，Ar/H2的流量分别为100～500sccm和10～50sccm。
【专利说明】
一种刻蚀多层石墨烯的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种刻蚀石墨烯的方法，属于石墨烯的刻蚀技术领域。
【背景技术】
[0002]石墨烯是近几年来物理学和材料学领域的重点研究对象之一，它是严格的二维晶体，由sp2杂化碳原子键合的且具有六方点阵蜂窝状二维结构。尽管石墨烯的发展历史较短，然而其优异的物理性能和潜在的应用前景已经引起了物理界和化学界的广泛关注，成为继碳纳米管之后凝聚态物理和材料科学领域中的又一研究热点。
[0003]石墨烯作为一种由正六边形碳环构成的无限延伸晶体，图形化是将其运用于微纳电子器件和集成电路的关键技术，石墨烯是一种零带隙的半金属，利用图形化技术将石墨烯刻蚀成为纳米宽度的石墨烯纳米带可以打开石墨烯带隙，通过图形化技术，还可将石墨烯加工成各种有源、无源器件和一些具有特定功能的微结构。目前，石墨烯的图形化技术有多种，比如氧等离子体刻蚀、导电AFM刻蚀等等，然而，现有的刻蚀技术刻蚀出的石墨烯边缘不平整，边缘缺陷对材料性能影响很大，对于多层石墨烯的刻蚀，利用已有技术时只都将多层石墨烯晶体进行平面加工，无法对多层石墨烯进行同步、独立地刻蚀，而且不同层内的刻蚀互不影响，无法在不破坏其他层的情况下，选择性地对多层石墨烯中的某一层或若干层进行刻蚀。
【发明内容】
[0004]本发明针对现有石墨烯刻蚀技术存在的不足，提供一种刻蚀多层石墨烯的方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
[0006]—种刻蚀多层石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0007]I)配制铈盐的水溶液，浓度为0.1?0.3mol/L;
[0008]2)于不断搅拌条件下，向步骤I)的溶液中加入无机碱溶液、多层石墨烯和分散剂，同时控制pH为9?10，从而在多层石墨稀的表面沉积铺的纳米颗粒，反应结束后，继续搅拌I?2小时；
[0009]3)将步骤2)所得产品过滤，清洗，干燥；
[0010]4)将步骤3)所得产品于Ar/H2氛围下退火，具体包括:匀速升温，保温温度在800?1100°C范围内，保温时间为I?3小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程中保持Ar/H2氛围不变，Ar/H2的流量分别为100?500sccm和10?50sccm。
[0011 ] 进一步，步骤I)中所述的铈盐为硫酸铈铵、硝酸铈、硫酸铈中的一种。
[0012]进一步，所述铈盐中的铈与多层石墨烯的重量比为1:3?1:5。
[0013 ]进一步，步骤2)中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
[0014]进一步，步骤2)中所述的分散剂为苯胺低聚物。
[0015]进一步，所述分散剂与多层石墨烯的摩尔比为1:3?3:1。
[0016]进一步，所述苯胺低聚物为苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体中的一种。
[0017]本发明的有益效果是:
[0018]I)在氧化铈纳米颗粒形成的过程中加入多层石墨烯，使得氧化铈纳米颗粒于多层石墨烯的各个位置形成，分布均匀，从而最终得到的经刻蚀后的多层石墨烯边缘平整，无缺陷，且各层进行了同步、独立的刻蚀，经本方法处理得到的多层石墨烯可用于加工成各种有源、无源器件和一些具有特定功能的微结构。
[0019]2)操作工艺简单，易于实现，成本低，效果好，适合于大规模工业化应用。
【具体实施方式】
[0020]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0021]实施例1:
[0022]—种刻蚀多层石墨烯的方法，包括如下步骤:
[0023]I)称取硫酸铈铵60g溶于1000ml的蒸馏水中，配制成溶液；
[0024]2)于不断搅拌条件下，向硫酸铈铵溶液中滴加0.5mol/L的氢氧化钠溶液20ml，在滴加的同时向混合物中加入42g的多层石墨烯和5g的苯胺三聚体，保持pH值为9?10，反应完毕后继续搅拌I小时，使石墨烯与氧化铈纳米颗粒充分接触；
[0025]3)将步骤2)反应完毕后的混合物过滤，分别用水和丙酮清洗，后置于烘箱中干燥；
[0026]4)将干燥后所得产品置于Ar/H2氛围下退火，具体包括:以5°C/min的速度匀速升温，保温温度在800°C，保温时间为2小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程中保持Ar/H2氛围不变，Ar/H2的流量分别为300sccm和30sccm。
[0027]实施例2:
[0028]—种刻蚀多层石墨烯的方法，包括如下步骤:
[0029]I)称取硝酸铈43g溶于1000ml的蒸馏水中，配制成溶液；
[0030]2)于不断搅拌条件下，向硝酸铈溶液中滴加0.5mol/L的氢氧化钾溶液20ml，在滴加的同时向混合物中加入60g的多层石墨烯和I Og的苯胺三聚体，保持pH值为9?10，反应完毕后继续搅拌2小时，使石墨烯与氧化铈纳米颗粒充分接触；
[0031]3)将步骤2)反应完毕后的混合物过滤，分别用水和丙酮清洗，后置于烘箱中干燥；
[0032]4)将干燥后所得产品置于Ar/H2氛围下退火，具体包括:以10°C/min的速度匀速升温，保温温度在1100°c，保温时间为2小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程中保持Ar/H2氛围不变，Ar/H2的流量分别为10sccm和lOsccm。
[0033]实施例3:
[0034]—种刻蚀多层石墨烯的方法，包括如下步骤:
[0035]I)称取硫酸铈40g溶于100ml的蒸馏水中，配制成溶液；
[0036]2)于不断搅拌条件下，向硝酸铈溶液中滴加lmol/L的氨水溶液20ml，在滴加的同时向混合物中加入70g的多层石墨烯和20g的苯胺三聚体，保持pH值为9?10，反应完毕后继续搅拌2小时，使石墨烯与氧化铈纳米颗粒充分接触；
[0037]3)将步骤2)反应完毕后的混合物过滤，分别用水和丙酮清洗，后置于烘箱中干燥；
[0038]4)将干燥后所得产品置于Ar/H2氛围下退火，具体包括:以5°C/min的速度匀速升温，保温温度在1000°c，保温时间为3小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程中保持Ar/H2氛围不变，Ar/H2的流量分别为500sccm和50sccm。
[0039]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种刻蚀多层石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)配制铺盐的水溶液，浓度为0.1?0.3moI/L; 2)于不断搅拌条件下，向步骤I)的溶液中加入无机碱溶液、多层石墨烯和分散剂，同时控制pH为9?10，从而在多层石墨稀的表面沉积铺的纳米颗粒，反应结束后继续搅拌I?2小时； 3)将步骤2)所得产品过滤，清洗，干燥； 4)将步骤3)所得产品于Ar/H2氛围下退火，具体包括:匀速升温，保温温度在800?1100°C范围内，保温时间为I?3小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程中保持Ar/H2氛围不变，Ar/H2的流量分别为100?500sccm和10?50sccm。2.根据权利要求1所述的刻蚀多层石墨烯的方法，其特征在于，步骤I)中所述的铈盐为硫酸铈铵、硝酸铈、硫酸铈中的一种。3.根据权利要求1所述的刻蚀多层石墨烯的方法，其特征在于，所述铈盐中的铈与多层石墨稀的重量比为1:3?1:5。4.根据权利要求1所述的刻蚀多层石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。5.根据权利要求1所述的刻蚀多层石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中所述的分散剂为苯胺低聚物。6.根据权利要求5所述的刻蚀多层石墨烯的方法，其特征在于，所述分散剂与多层石墨烯的摩尔比为1:3?3:1。7.根据权利要求6所述的刻蚀多层石墨烯的方法，其特征在于，所述苯胺低聚物为苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体中的一种。
【文档编号】C01B31/04GK105948032SQ201610520022
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月4日
【发明人】李恕广, 李泰胧, 王连军
【申请人】烟台市烯能新材料股份有限公司