一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，其首先是将Ni、Mo、V、Au四种单质进行真空电子书熔炼提纯，然后采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2?3次，最后钎料母合金进行无氧铜真空包装，热轧开坯，去除包套、冷轧、退火，制备得到钎料箔材；然后按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并将装配好的工件在一定的条件下进行处理制得氧化铝陶瓷与金属活性封接材料。该封接材料封接工艺性好，接头强度大，不易开裂。
【专利说明】
一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法
技术领域
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[0001]本发明涉及异质材料连接技术领域，具体的涉及一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法。
【背景技术】
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[0002]新时代已向人类飞步而来，将给人类社会各方面带来根本变化，当然，对陶瓷-金属封接技术这一领域也将有新的推动和需求，我们既面临着新的挑战，也存在着迎头赶上的机遇。
[0003]材料是现代文明的三大支柱之一，当今世界发达国家都将材料列为21世纪优先发展的关键领域之一。随着科学技术的发展，原来各类相对独立的材料如金属、陶瓷、高分子等，时至今日，已相互渗透、相互结合和多学科交叉，陶瓷-金属封接技术随着多学科的交叉而加倍发展起来，它是材料应用的眼神，是一门工艺性和实用性都很强的基础技术。
[0004]氧化铝陶瓷以A1203为主晶相，包含少量玻璃相及其它晶相的单组分陶瓷，其内部存在大量的气孔，致密程度比金属差很多，所以抗拉强度较低。但因为气孔在受压时不会导致裂纹扩展，所以抗压强度还是比较高的，约为抗拉强度的10倍，抗拉强度约为抗折强度的1/2左右，其硬度高、弹性模量大。在一般工艺条件下可以不考虑粘滞流动和塑性蠕变。A1203是典型的脆性材料，在外加负荷超过其允许值时会发生突然断裂，同时陶瓷的强度具有很大的分散性，其分布服从Weibull分布。95%氧化铝陶瓷广泛应用于电子、机械、化工及高科技领域，特别是电力系统大量采用95%氧化铝陶瓷作真空开关管管壳的结构材料。
[0005]氧化铝陶瓷-金属封接是真空电子器件中的关键工艺，氧化铝陶瓷-金属的封接质量对器件和整机的性能及可靠性的影响极大。随着科学技术的发展，对应用于各种电子器件中的氧化铝陶瓷-金属封接部件的性能要求越来越高。通常一个完好的氧化铝陶瓷-金属封接件必须是真空气密的，同时，又要具有一定的机械强度，因此封接件的封接强度作为检验氧化铝陶瓷-金属封接质量的重要指标之一。
【发明内容】
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[0006]本发明的目的是提供一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，该方法制备的氧化铝陶瓷与金属活性封接材料，接头强度大，不易开裂，封接工艺好。
[0007]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0008]—种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)将重量百分比分别为Ni 10-22wt%、Mo 0_5.0wt%、V 0.l_10wt%，其余为Au的四种单质进行真空电子束熔炼提纯，提纯后的金属单质纯度达到99.999%，气体含量小于5ppm;
[0010](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0011](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到钎料箔材；
[0012](4)将氧化铝陶瓷和金属表面的油污、氧化物用超声波清洗，得到表面干净的氧化招陶fe和金属；
[0013](5)将步骤(3)得到的钎料箔材压片，加工成与被焊表面面积相等的钎料片，然后将步骤(4)得到的清洗后的氧化铝陶瓷和金属放入丙酮中，进行超声清洗15-20min，然后自然风干后，按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并在陶瓷表面施加3-5MPa的压力进行固定，将装配好的工件放入真空加热炉中；
[0014](6)将步骤(5)的真空炉进行抽真空，开始以17°C/min的速度加热到500°C，保温5-lOmin，然后以12°C/min的速度加热到1000 °C后再以8°C/min的速度加热到1100-1200 °C，保温8min，然后以10°C/min的速度降温至400°C，随后冷却至室温，得到氧化铝陶瓷与金属活性封接件。
[0015]作为上述技术方案的优选，步骤(I)中，Ni的重量百分比为13_22wt%，Mo的重量百分比为0.l-5.0wt%，V的的重量百分比为0.5-10wt%，余量为Au。
[0016]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述钎料箔材的熔点为930_990°C，焊接温度为980-1200°C。
[0017]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述钎料箔材在1000°C下的饱和蒸汽压小于1.26X10—6Torr0
[0018]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述退火的温度为500°C，退火时间为lh。
[0019]本发明具有以下有益效果:
[0020]本发明制得的氧化铝陶瓷与金属封接材料钎料内含有活性组元V，可以实现直接封接;且钎料的熔点比市场上的高，而高温饱和蒸汽压相对较低;本发明制得的钎料箔材成分均匀，活度高，制得的封接材料的接头强度大，不易开裂，且封接工艺性好。
【具体实施方式】
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[0021]为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步的说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
[0022]实施例1
[0023]钎料成分及重量百分比为:Ni 13wt% ,Mo 0.1wt%、V 0.5wt%，其余为Au。
[0024]—种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，包括以下步骤:
[0025](I)将Au、N1、Mo、V这四种单质进行真空电子束熔炼提纯，提纯后的金属单质纯度达到99.999%，气体含量小于5ppm;
[0026](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0027](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，此时采用电子束焊接技术实现无氧铜包套的真空密封，将包套的母合金加热到400 °C，保温40min，取出进行乳制处理，去除包套、冷乳、退火，制备得到钎料箔材；
[0028](4)将氧化铝陶瓷和金属表面的油污、氧化物用超声波清洗，得到表面干净的氧化招陶fe和金属；
[0029](5)将步骤(3)得到的钎料箔材压片，加工成与被焊表面面积相等的钎料片，然后将步骤(4)得到的清洗后的氧化铝陶瓷和金属放入丙酮中，进行超声清洗15-20min，然后自然风干后，按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并在陶瓷表面施加3-5MPa的压力进行固定，将装配好的工件放入真空加热炉中；
[0030](6)将步骤(5)的真空炉进行抽真空，开始以17°C/min的速度加热到500°C，保温5min，然后以12°C/min的速度加热到1000°C后再以8°C/min的速度加热到1100°C，保温8min，然后以10°C/min的速度降温至400°C，随后冷却至室温，得到氧化铝陶瓷与金属活性封接材料。
[0031]该氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的焊缝氦质谱漏率小于1.0X10—11Pa.m3/s。
[0032]实施例2
[0033]钎料成分及重量百分比为:Ni 22wt%,Mo 5.0wt%,V 10wt%，其余为Au。
[0034]—种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，包括以下步骤:
[0035](I)将Au、N1、Mo、V这四种单质进行真空电子书熔炼提纯，提纯后的金属单质纯度达到99.999%，气体含量小于5ppm;
[0036](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0037](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，此时采用电子束焊接技术实现无氧铜包套的真空密封，将包套的母合金加热到430 °C，保温50min，取出进行乳制处理，去除包套、冷乳、退火，制备得到钎料箔材；
[0038](4)将氧化铝陶瓷和金属表面的油污、氧化物用超声波清洗，得到表面干净的氧化招陶fe和金属；
[0039](5)将步骤(3)得到的钎料箔材压片，加工成与被焊表面面积相等的钎料片，然后将步骤(4)得到的清洗后的氧化铝陶瓷和金属放入丙酮中，进行超声清洗15-20min，然后自然风干后，按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并在陶瓷表面施加3-5MPa的压力进行固定，将装配好的工件放入真空加热炉中；
[0040](6)将步骤(5)的真空炉进行抽真空，开始以17°C/min的速度加热到500°C，保温1min，然后以12°C/min的速度加热到1000°C后再以8°C/min的速度加热到1200°C，保温8min，然后以10°C/min的速度降温至400°C，随后冷却至室温，得到氧化铝陶瓷与金属活性封接材料。
[0041]该氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的焊缝氦质谱漏率小于1.0X10—11Pa.m3/s。
[0042]实施例3
[0043]钎料成分及重量百分比为:Ni 14wt% ,Mo lwt%、V 2.5wt%，其余为Au。
[0044]—种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，包括以下步骤:
[0045](I)将Au、N1、Mo、V这四种单质进行真空电子书熔炼提纯，提纯后的金属单质纯度达到99.999%，气体含量小于5ppm;
[0046](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0047](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，此时采用电子束焊接技术实现无氧铜包套的真空密封，将包套的母合金加热到410 °C，保温45min，取出进行乳制处理，去除包套、冷乳、退火，制备得到钎料箔材；
[0048](4)将氧化铝陶瓷和金属表面的油污、氧化物用超声波清洗，得到表面干净的氧化招陶fe和金属；
[0049](5)将步骤(3)得到的钎料箔材压片，加工成与被焊表面面积相等的钎料片，然后将步骤(4)得到的清洗后的氧化铝陶瓷和金属放入丙酮中，进行超声清洗15-20min，然后自然风干后，按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并在陶瓷表面施加3-5MPa的压力进行固定，将装配好的工件放入真空加热炉中；
[0050](6)将步骤(5)的真空炉进行抽真空，开始以17°C/min的速度加热到500°C，保温6min，然后以12°C/min的速度加热到1000°C后再以8°C/min的速度加热到1150°C，保温8min，然后以10°C/min的速度降温至400°C，随后冷却至室温，得到氧化铝陶瓷与金属活性封接材料。
[0051]该氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的焊缝氦质谱漏率小于1.0X10—11Pa.m3/s。
[0052]实施例4
[0053]钎料成分及重量百分比为:Ni 16wt% ,Mo 2wt%、V 4.5wt%，其余为Au。
[0054]一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，包括以下步骤:
[0055](I)将Au、N1、Mo、V这四种单质进行真空电子书熔炼提纯，提纯后的金属单质纯度达到99.999%，气体含量小于5ppm;
[0056](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0057](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，此时采用电子束焊接技术实现无氧铜包套的真空密封，将包套的母合金加热到415 °C，保温45min，取出进行乳制处理，去除包套、冷乳、退火，制备得到钎料箔材；
[0058](4)将氧化铝陶瓷和金属表面的油污、氧化物用超声波清洗，得到表面干净的氧化招陶fe和金属；
[0059](5)将步骤(3)得到的钎料箔材压片，加工成与被焊表面面积相等的钎料片，然后将步骤(4)得到的清洗后的氧化铝陶瓷和金属放入丙酮中，进行超声清洗15-20min，然后自然风干后，按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并在陶瓷表面施加3-5MPa的压力进行固定，将装配好的工件放入真空加热炉中；
[0060](6)将步骤(5)的真空炉进行抽真空，开始以17°C/min的速度加热到500°C，保温7min，然后以12°C/min的速度加热到1000°C后再以8°C/min的速度加热到1100°C，保温8min，然后以10°C/min的速度降温至400°C，随后冷却至室温，得到氧化铝陶瓷与金属活性封接材料。
[0061]该氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的焊缝氦质谱漏率小于1.0X10—11Pa.m3/s。
[0062]实施例5
[0063]钎料成分及重量百分比为:Ni 18wt% ,Mo 3wt%、V 6.5wt%，其余为Au。
[0064]—种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，包括以下步骤:
[0065](I)将Au、N1、Mo、V这四种单质进行真空电子书熔炼提纯，提纯后的金属单质纯度达到99.999%，气体含量小于5ppm;
[0066](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0067](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，此时采用电子束焊接技术实现无氧铜包套的真空密封，将包套的母合金加热到420 °C，保温45min，取出进行乳制处理，去除包套、冷乳、退火，制备得到钎料箔材；
[0068](4)将氧化铝陶瓷和金属表面的油污、氧化物用超声波清洗，得到表面干净的氧化招陶fe和金属；
[0069](5)将步骤(3)得到的钎料箔材压片，加工成与被焊表面面积相等的钎料片，然后将步骤(4)得到的清洗后的氧化铝陶瓷和金属放入丙酮中，进行超声清洗15-20min，然后自然风干后，按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并在陶瓷表面施加3-5MPa的压力进行固定，将装配好的工件放入真空加热炉中；
[0070](6)将步骤(5)的真空炉进行抽真空，开始以17°C/min的速度加热到500°C，保温8min，然后以12°C/min的速度加热到1000°C后再以8°C/min的速度加热到1150°C，保温8min，然后以10°C/min的速度降温至400°C，随后冷却至室温，得到氧化铝陶瓷与金属活性封接材料。
[0071]该氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的焊缝氦质谱漏率小于1.0X10—11Pa.m3/s。
[0072]实施例6
[0073]钎料成分及重量百分比为:Ni 20wt%,Mo 4wt%、V 8.5wt%，其余为Au。
[0074]—种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，包括以下步骤:
[0075](I)将Au、N1、Mo、V这四种单质进行真空电子书熔炼提纯，提纯后的金属单质纯度达到99.999%，气体含量小于5ppm;
[0076](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0077](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，此时采用电子束焊接技术实现无氧铜包套的真空密封，将包套的母合金加热到425°C，保温50min，取出进行乳制处理，去除包套、冷乳、退火，制备得到钎料箔材；
[0078](4)将氧化铝陶瓷和金属表面的油污、氧化物用超声波清洗，得到表面干净的氧化招陶fe和金属；
[0079](5)将步骤(3)得到的钎料箔材压片，加工成与被焊表面面积相等的钎料片，然后将步骤(4)得到的清洗后的氧化铝陶瓷和金属放入丙酮中，进行超声清洗15-20min，然后自然风干后，按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并在陶瓷表面施加3-5MPa的压力进行固定，将装配好的工件放入真空加热炉中；
[0080](6)将步骤(5)的真空炉进行抽真空，开始以17°C/min的速度加热到500°C，保温9min，然后以12°C/min的速度加热到1000°C后再以8°C/min的速度加热到1200°C，保温8min，然后以10°C/min的速度降温至400°C，随后冷却至室温，得到氧化铝陶瓷与金属活性封接材料。
[0081]该氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的焊缝氦质谱漏率小于1.0X10—11Pa.m3/s。
【主权项】
1.一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将重量百分比分别为Ni10-22wt%、Mo 0-5.0wt%,V 0.l_10wt%，其余为Au的四种单质进行真空电子束熔炼提纯，提纯后的金属单质纯度达到99.999%，气体含量小于5ppm； (2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金； (3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到钎料箔材； (4)将氧化铝陶瓷和金属表面的油污、氧化物用超声波清洗，得到表面干净的氧化铝陶瓷和金属； (5)将步骤(3)得到的钎料箔材压片，加工成与被焊表面面积相等的钎料片，然后将步骤(4)得到的清洗后的氧化铝陶瓷和金属放入丙酮中，进行超声清洗15-20min，然后自然风干后，按照从上到下依次为氧化铝陶瓷、钎料片、金属的形式进行装配，并在陶瓷表面施加3-5MPa的压力进行固定，将装配好的工件放入真空加热炉中； (6)将步骤(5)的真空炉进行抽真空，开始以17°C/min的速度加热到500°C，保温5-lOmin，然后以12°C/min的速度加热到1000 °C后再以8°C/min的速度加热到1100-1200 °C，保温8min，然后以10°C/min的速度降温至400°C，随后冷却至室温，得到氧化铝陶瓷与金属活性封接件。2.如权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，Ni的重量百分比为13-22wt %，Mo的重量百分比为0.1-5.0wt %，V的的重量百分比为0.5_10wt%，余量为Au。3.如权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述钎料箔材的熔点为930-990°C，焊接温度为980-1200°C。4.如权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述钎料箔材在1000°C下的饱和蒸汽压小于1.26 X 10—6Torr。5.如权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷与金属活性封接材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述退火的温度为500°C，退火时间为lh。
【文档编号】C04B37/02GK105948778SQ201610259627
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】王文庆
【申请人】东莞市联洲知识产权运营管理有限公司