专利名称：一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种山楂叶提取总黄酮的制作工艺，特别是用乙醇提取、硅藻土滤除、碱酸洗的一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的制备方法。
背景技术：
山楂叶提取总黄酮有水煮醇沉法、正交试验法、稀醇渗漉法、铅盐沉淀法、石灰水沉淀法等制备方法。在山楂叶有效成份提取的方法中，有用80％的乙醇回流提取山楂叶粗粉，提取液浓缩至糖浆状，用热水提取数次，合并提取液，减压浓缩，硅藻土拌料，依次用乙醚、丙酮与乙醇回流提取等方法可得到80％的产品。CN1062294A公开了一种由山楂叶提取山楂叶总黄酮的方法，它是通过稀乙醇浸渍提为基础，采用吸附性树脂进行分离去杂，并结合使用少量的聚酰胺精制，便可得到80％的山楂叶总黄酮产品。上述方法具有无毒害，含量高的优点。但是该方法需正丁醇溶剂萃取，聚酰胺树脂精制。因此，工艺复杂，溶剂消耗和残留大，使的成本增加，部分有益成份流失。
发明内容
基于上述问题，本发明通过用乙醇提取、硅藻土过滤、碱酸洗、树脂分离、浓乙醇洗脱，以简化工艺过程，提高产品总黄酮含量，降低成本的一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法。
本发明是依次通过如下方法步骤来实现的(1)原料的制备净选山西绛县花期山楂叶，除去叶子中的杂质，并将叶子粉碎成1平方厘米的小块待用；(2)原料的处理加入叶子重量5倍的50％的乙醇，温控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液；(3)回收乙醇将提取液减压回收乙醇至无醇味；(4)静止沉淀将水溶液在20℃下静置沉淀6～8小时；(5)过滤浓缩将静置沉淀后的上清液加入2％的硅藻土过滤澄清；(6)碱洗、酸洗在滤液中加入15％的氢氧化钠溶液，搅拌后静置1小时，然后再加入浓度为16％的盐酸，使溶液的PH值为6～7，沉淀滤除；(7)树脂分离将滤液用大孔吸附树脂的交换柱吸附；(8)洗脱用70％的乙醇在树脂交换柱内进行洗脱；(9)回收乙醇将乙醇洗脱液减压回收至尽；(10)喷雾干燥在喷粉塔中使浓缩液干燥成粉状，可得含量为90％以上的山楂叶总黄酮；(11)成品入库将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装桶入库。
本发明与现有山楂叶提取总黄酮的制备方法相比具有如下优点，工艺流程简短本工艺流程利用碱酸洗，除去了提取液中的蛋白质、半可溶性纤维、鞣质，省去了正丁醇萃取，聚酰胺树脂精制；产品纯度高由于碱酸洗去除了大部分杂质，减少了产品中有害元素的残留，使产品总黄酮的含量由原来的80％提高到了90％以上；降低了产品成本由于未使用昂贵的食品级正丁醇溶剂和聚酰胺树脂，并且减少了相应的提取设备，因此使得产品成本降低了20％
具体实施例方式(1)原料的制备净选山西绛县山楂叶，并在开花期间收集为宜，除去叶子中的杂质，并将叶子粉碎成1平方厘米的小块待用；(2)原料的处理加入叶子重量5倍的50％的乙醇，温控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液；(3)回收乙醇将提取液减压回收乙醇至无醇味；(4)静止沉淀将水溶液在20℃以下静置沉淀6～8小时；(5)过滤浓缩将静置沉淀后的上清液加入2％的硅藻土，以吸附大部分胶质、叶绿素，然后用板框过滤机将其滤除；(6)碱洗、酸洗在滤液中加入15％的氢氧化钠溶液，搅拌后静置1小时，以去除溶液中的蛋白质、半可溶性纤维素、鞣质，然后再加入浓度为16％的盐酸，使溶液的PH值为6～7，最后用板框过滤机将其滤除；(7)树脂分离将滤液通过装有HPD-600的大孔吸附树脂的交换柱吸附；(8)洗脱用70％的乙醇在树脂交换柱内进行洗脱；(9)回收乙醇将乙醇洗脱液减压回收至尽；(10)喷雾干燥在高速喷粉塔中使水溶液干燥成粉，可得含量为90％以上的山楂叶总黄酮；(11)成品入库将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装桶入库。
权利要求
1.一种大孔吸附树脂提取山渣叶总黄铜的方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤(1)原料的制备净选山西绛县本地花期山楂叶，除去叶子中的杂质，并将叶子粉碎成1平方厘米的小块待用；(2)原料的处理加入叶子重量5倍的50％的乙醇，温控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液；(3)回收乙醇将提取液减压回收乙醇至无醇味；(4)静止沉淀将水溶液在20℃下静置沉淀6～8小时；(5)过滤浓缩将静置沉淀后的上清液加入2％的硅藻土过滤澄清；(6)碱洗、酸洗在滤液中加入15％的氢氧化钠溶液，搅拌后静置1小时，然后再加入浓度为16％的盐酸，使溶液的PH值为6～7，沉淀滤除；(7)树脂分离将滤液用大孔吸附树脂的交换柱吸附；(8)洗脱用70％的乙醇在树脂交换柱内进行洗脱；(9)回收乙醇将乙醇洗脱液减压回收至尽；(10)喷雾干燥在喷粉塔中使浓缩液干燥成粉，可得含量为90％以上的山楂叶总黄酮；(11)成品入库将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装桶入库。
全文摘要
一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法，其特征是通过净选山楂叶后，用50％的乙醇控温55℃提取三次，然后回收乙醇、静止沉淀、过滤浓缩、碱酸洗、树脂分离、洗脱、喷雾干燥等工艺，便可得到90％以上的山楂叶总黄酮产品。本发明工艺简单，成本低廉，是一种绿色产品。
文档编号C07H1/08GK1436785SQ02116789
公开日2003年8月20日 申请日期2002年5月15日 优先权日2002年5月15日
发明者靳玉群 申请人:山西金甲药业有限公司