专利名称：苯乙炔基硅烷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机硅单体及其制备方法。
技术方案本发明所述的苯乙炔取代硅烷具有如下结构式 其中R为氢、烃基或芳基。
制备本发明所述苯乙炔取代硅烷的主要步骤是以苯乙炔和含氢二氯硅烷(RHSiCl2)为原料、无水四氢呋喃(THF)为溶剂，通过格氏试剂(R1MgX)制得。其反应方程式如下 其中R为氢、烃基或芳基，R1为烃基或芳基，X为Cl或Br。
苯乙炔与含氢二氯硅烷的摩尔比为2-2.2∶1；反应温度为60-70℃，反应时间为4-8h。
本发明所述的苯乙炔取代硅烷，通过自聚或与其它含硅氢键的有机硅聚的共聚制得具有优良的耐热性和耐烧蚀性材料，其在航空、航天等领域有着广泛的应用前景。
下面通过实例是对本发明作进一步说明，但其并不限制本发明的保护范围实施例将3.66g金属镁屑，一小粒碘晶和50ml THF加入四口瓶中。用恒压滴液漏斗滴加由14.85g溴乙烷与50ml THF配制成的溶液，滴加完毕，加热回流2h。将反应物冷却后，滴加13.2g苯乙炔和50ml THF配成的溶液，滴加完毕再加热回流1h。待反应物冷却后，继续滴加7.42g甲基二氯硅烷与40ml THF的溶液，滴加完毕加热回流1h。以上各步骤均在氮气保护条件下进行。然后待反应物冷至室温后，在冰浴条件下向反应瓶中滴加120ml的1mol/L的HCl。滴加完毕后，向反应物中加入50ml苯，收集上层油状物，向其中加入无水Na2SO4过夜。然后过滤除去干燥剂，将滤液减压蒸除溶剂后即得产物。
结构数据如下1H NMR(CDCl3，500MHz)δ＝0.5(3H，CH3)，4.6(1H，SiH)，7.4-7.6(10H，C6H5)，1MSm/e(％)m/e＝246(M，246)；IR(涂抹法)υSi-H＝2100cm-1。
权利要求
1.一种苯乙炔取代硅烷，其特征在于，所述化合物具有如下结构式 其中R为H、烃基或芳基。
2.如权利要求1所述的化合物，其特征在于，其中R为甲基。
3.制备权利要求1所述化合物的方法，其特征在于，所述方法的主要步骤为以苯乙炔和含氢二氯硅烷(RHSiCl2)为原料、无水四氢呋喃为溶剂，通过格氏试剂(R1MgX)制得产物，其中R为H、烃基或芳基，R1为烃基或芳基，X为Cl或Br苯乙炔与含氢二氯硅烷的摩尔比为2-2.2∶1；反应温度为60-70℃，反应时间为4-8h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，其中所述的格氏试剂为CH3CH2MgBr。
5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，整个制备过程在有惰性气体条件下进行。
全文摘要
本发明公开了式(1)所示的一类新型的含有苯乙炔基及硅氢键的化合物及其制备方法。该化合物以含有硅氢键的二氯硅烷、苯乙炔为原料，先将苯乙炔和格氏试剂制成有机镁化合物，再与含硅氢键的二氯硅烷进行反应而得到。该化合物通过自聚或与其它含硅氢键的有机硅共聚可制得具有优良的耐热性和较高的质量残留率的材料，其在航空、航天等领域有着广泛的应用前景。式中R为氢原子、烃基或芳基。
文档编号C07F7/08GK1421446SQ02151140
公开日2003年6月4日 申请日期2002年12月6日 优先权日2002年12月6日
发明者陈麒, 倪礼忠, 李扬, 胡春圃 申请人:华东理工大学