专利名称：4、4′－双(4、6－二氨－1、3、5－三嗪基－2－氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法
技术领域：
本发明涉及一种增白剂的提取方法，特别涉及4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法。
背景技术：
4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠(VBL)又称光学漂白剂、光亮剂，是染料家族中的一个系列品种，它不仅能使被染物增白，还能使被染物增艳。VBL主要用于纺织印染、造纸及合成洗涤剂配料三大领域。
VBL是由4、4`-二氨基二苯乙烯-2、2`-磺酸(DSD)、三氯聚氰、苯胺和乙醇胺等主要原料经过三步缩合而成，再从缩合反应物将VBL提取出来，提取的VBL再配制成不同含量的商品品种进入市场。目前国内VBL的生产工艺是经三步缩合而成的VBL，如图1所示。VBL的含量在4～5％，是溶液状态。经过盐酸酸化，一般PH值在2～3，析出成固体，经过板框过滤机过滤分离VBL的酸性体，VBL酸性体经烧碱NaOH碱溶成VBL的溶液，再经喷雾干燥成VBL半成品。分离出的酸水经中和处理后排放。此方法即用到酸又用到碱，最后还需要中和排放，浪费资源增加成本，同时还造成环境污染。
发明内容
本发明提供了一种不再用盐酸酸化和碱溶的提取VBL的方法。
本方法是这样实现的是在VBL三步缩合之后，经过结晶、过滤、纳滤、干燥步骤后完成。
本发明的结晶过程可以采用任何现有的结晶方法，结晶设备要求绝铁材料，可以采用搪瓷、塑钢等，结晶设备内设置有换热装置，并安装有搅拌，使VBL产品能够结晶即可。
纳滤可以采用芳香族聚酰胺复合材料，要求温度可以达到90℃，截流分子量在400～1000，操作压力为2～4mPa的纳滤技术和设备。
采用本发明，缩短了工艺过程，即省去了酸析过程和碱溶过程，同时对生产的设备材质要求宽了。同时减少了物料的损失过程，提高了产品的收率。
本发明减少了原料的投入，不再需要盐酸、烧碱和碱性物如氢氧化钙了。以2002年每吨100％的VBL要消耗工业盐酸0.2927(100％)吨，消耗液体烧碱0.2433吨，按当年价格计，两种原料的吨成本为678.78元。
本发明消除了含酸废水的处理和排放问题，消除了环境污染。
图1原来VBL工艺提取方法；图2本发明VBL工艺提取方法。
具体实施例方式
如图2所示，在通常的VBL三步缩合之后，将溶液通入一个搪瓷结晶釜中，釜中设置有蛇形冷却管和浆式搅拌器，于100℃以下的温度搅拌结晶、将结晶后的悬浮液经过板框过滤，分离出VBL。VBL提取之后的母液经过纳滤膜技术处理，纳滤膜采用芳香族聚酰胺复合材料，温度在80℃，截流分子量在400～1000，操作压力为3.5mPa，回收其中残留的VBL、纳滤膜透析水直接排放。回收的VBL浓缩液返回到结晶釜中再结晶。板框过滤后的产品经过干燥后成为半成品。
经过本方法生产的产品经过检测1.提高了VBL的质量。
VBL在使用中需要先溶于水中，原工艺生产的VBL溶解速度为50℃要10～12分钟，直接提取工艺生产的VBL在常温下3～5分钟可溶解。
2.应用的增白实验，效果要好于原工艺，从下表可以看出
本发明的实施与正常化工单元操作无异，正常的操作人员均能控制。
本发明公开和提出的制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数、结构设计等环节实现。本发明的方法已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和产品进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
权利要求
1.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法，其特征是包括以下步骤在VBL三步缩合之后，经过结晶、过滤、纳滤、干燥。
2.如权利要求1所述的.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法，其特征是所述的结晶设备为绝铁材料。
3.如权利要求2所述的.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法，其特征是所述的结晶设备为搪瓷或塑钢材料。
4.如权利要求2所述的.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法，其特征是所述的结晶设备内设置有换热装置，还设置有搅拌装置。
5.如权利要求1所述的.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法，其特征是所述所述的纳滤膜采用芳香族聚酰胺复合材料，操作温度≤90℃，截流分子量在400～1000，操作压力2～4mPa。
全文摘要
本发明涉及一种4、4′－双(4、6－二氨－1、3、5－三嗪基－2－氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法，本方法是这样实现的是在VBL三步缩合之后，经过结晶、过滤、纳滤、干燥步骤后完成。本发明的结晶设备要求绝铁材料，可以采用搪瓷、塑钢等，结晶设备内设置有换热装置，并安装有搅拌，使VBL产品能够结晶即可。纳滤可以采用芳香族聚酰胺复合材料，要求温度可以达到90℃，截流分子量在400～1000，操作压力为2～4MPa的纳滤技术和设备。采用本发明，缩短了工艺过程，即省去了酸析过程和碱溶过程，同时对生产的设备材质要求宽了。同时减少了物料的损失过程，提高了产品的收率。
文档编号C07D251/00GK1562979SQ200410018789
公开日2005年1月12日 申请日期2004年3月24日 优先权日2004年3月24日
发明者逯文啟 申请人:逯文啟