专利名称：L－乳酸制备的硬酯酰乳酸盐及其制备工艺的制作方法
(一)、所属领域本发明涉及的是一种食品用乳化剂。本发明也涉及一种食品用乳化剂的制备工艺。
(二)、背景技术目前食品中常用的乳化剂有脂肪酸蔗糖酯(Sarcrose Fatty AcidEster)、木糖醇酐硬脂酸酯(LS-60M)、聚氧乙烯木糖醇酐硬脂酸酯(LT-60M)、单甘酯(GMS)。但近年来很多实验表明，有些乳化剂抗老化效果不理想。
国内外关于食品乳化剂硬脂酰乳酸盐的合成方法主要有“二步法”和“三步法”。“二步法”是将在低真空下先将DL-乳酸聚合成乳酰乳酸，恢复到常压后，以浓硫酸为催化剂，加热，与硬脂酸进行酯化，再利用碱液中和，离心分离，将母液在真空下浓缩，干燥可制得产品，该法存在着难以控制的乳酸聚合等问题，而使得产品率比较低；“三步法”是先将硬脂酸、DL-乳酸分别酯化，然后再将硬脂酸与乳酸反应，完毕后降温，中和，离心分离，浓缩，干燥即得产品，该法设备复杂较费时。总之，采用以上两种方法，耗时长，制备工艺复杂，也没有考虑乳酸中的D-乳酸和DL-乳酸对人体的不良作用，制备的硬脂酰乳酸盐产品有不稳定、易吸潮，难储藏等缺点。
(三)、发明内容本发明的目的在于提供一种性能稳定、不易吸潮、便于储藏、能被人体完全代谢的L-乳酸制备的硬酯酰乳酸盐。本发明的目的还在于提供一种制备工艺简单、耗时少的L-乳酸制备的硬酯酰乳酸盐的制备工艺。
本发明的目的是这样实现的产品的结构式为 其中n＝1-3。
其酸值为60～130mgKOH·g-1，酯值为90～190mgKOH·g-1。
本发明的产品是采用这样的制备方法来制备的在反应釜中，按L-乳酸与硬脂酸的摩尔比是1.5～2.5的比例将L-乳酸、硬脂酸投入反应釜中，按占硬脂酸摩尔量0.1～3.0％的比例加入浓硫酸为催化剂，加热搅拌，控制反应温度在85～125℃，反应2～6小时，然后降温并缓慢加入碱液中和，干燥后包装即得成品。其中的中和碱液可以是NaOH或CaOH。
其合成反应式为 或 注n的范围为1-3。
酯值是将1g样品中所含的酯转化为皂类所需KOH的毫克数；酸值是中和1g样品中游离酸所需要的KOH的毫克数。酯值和酸值的高低对本发明产品的乳化性能影响较大，因此本发明以酯值、酸值作为衡量产品质量的主要指标，本发明产品的酸值为60～130mgKOH·g-1，酯值为90～190mgKOH·g-1。
本发明有以下优点1.本发明以能被人体完全代谢的L-乳酸为基本原料制备硬酯酰乳酸盐乳化剂。
近年来发现，由于人体只具有代谢L-乳酸的L-乳酸脱氢酶，因此只有L-乳酸能被人体完全代谢，且不产生任何有毒、副作用的代谢产物，D-乳酸和DL-乳酸过量摄入则有可能会导致血液中富含D-乳酸，引起疲劳，代谢紊乱甚至中毒。故世界卫生组织已经提出建议在儿童食品中不使用D及DL乳酸，因此L-乳酸将在食品工业中逐步取代D-乳酸和DL-乳酸是必然趋势。目前国内L-乳酸才刚刚开始生产，产量占乳酸产量的5％左右，随着产量的增加，应该将不断扩大。
2.硬脂酰乳酸盐是一种亲水亲油平衡值(HLB)为5.0～8.3的阴离子型乳化剂，对面制品具有独特的品质改良作用。硬脂酰乳酸盐能在油滴和水之间形成稳定的液晶相而生成非常稳定的o/w乳化液，具有优越的乳化、安定及增强面筋的作用，同时还可以起到保鲜、延缓食品老化的效果。
将硬脂酰L-乳酸盐和传统乳化剂单甘酯在等温、等浓度条件下进行乳化性、起泡性、持水性、持油性等特性的比较，测定结果见表1～3所示。
表1乳化与乳化稳定性的比较乳化稳定性，％种类 乳化性，％0.5h 1.0h1.5h 2.0h 2.5h硬脂酰L-乳酸盐57.50 55.7852.78 47.6345.0643.34单甘酯46.97 39.1434.16 32.7429.8929.18表2起泡性及泡沫稳定性的比较起泡稳定性，％种类 起泡性，％1min 10min 30min 60min硬脂酰L-乳酸盐22.22 20.87 17.87 15.56 8.89单甘酯31.91 29.65 26.59 19.15 14.89表3持水性、持油性的比较名称 硬脂酰L-乳酸盐 单甘酯持水性，％ 171.25 165持油性，％ 405222.5综上所述，本发明所制备的硬脂酰L-乳酸盐在乳化性、乳化稳定性、起泡性、泡沫稳定性、持水性及持油性，都优于单甘酯，是一种新型的食品乳化剂。
被发明的制备工艺包括原料→催化剂→酯化→中和→干燥→检测→包装→成品；是一种用“一步法”直接合成食品工业可直接使用的硬脂酰L-乳酸盐，工艺设备简单，耗时少，在常温下合成并可以保证产品质量。
(四)、具体实施方案实施例1在反应釜中，投入L-乳酸1.5mol、硬脂酸1mol、硫酸催化剂0.03mol，加热至85℃，反应时间为6小时，然后降温并缓慢加入NaOH碱液中和至pH＝7，静置干燥后包装即得成品硬脂酰乳酸钠。硬脂酰乳酸钠成品的酸值为60mgKOH·g-1，酯值为90mgKOH·g-1。亲水亲油平衡值(HLB)为6.0。
实施例2在反应釜中，投入L-乳酸2.5mol、硬脂酸1mol、硫酸催化剂0.001mol，加热至125℃，反应时间为2小时，然后降温并缓慢加入NaOH碱液中和至pH＝7，静置干燥后包装即得硬脂酰乳酸钠成品。硬脂酰乳酸钠成品的酸值为100mgKOH·g-1，酯值为120mgKOH·g-1。亲水亲油平衡值(HLB)为7.5。
实施例3在反应釜中，投入L-乳酸2.0mol、硬脂酸1mol、硫酸催化剂0.015mol，加热至125℃，反应时间为2h，然后降温并缓慢加入Ca(OH)2碱液中和至pH＝7，静置干燥后包装即得硬脂酰乳酸钙成品。硬脂酰乳酸钙成品的酸值为120mgKOH·g-1，酯值为150mgKOH·g-1。亲水亲油平衡值(HLB)为7.0。
权利要求
1.一种L-乳酸制备的硬酯酰乳酸盐，其特征是产品的结构式为 其中n＝1-3。
2.根据权利要求1所述的L-乳酸制备的硬酯酰乳酸盐，其特征是其酸值为60～130mgKOH·g-1，酯值为90～190mgKOH·g-1。
3.一种L-乳酸制备的硬酯酰乳酸盐的制备工艺，其特征是在反应釜中，按L-乳酸与硬脂酸的摩尔比是1.5～2.5的比例将L-乳酸、硬脂酸投入反应釜中，按占硬脂酸摩尔量0.1～3.0％的比例加入硫酸，加热搅拌，控制反应温度在85～125℃，反应2～6小时，然后降温并缓慢加入碱液中和，静置干燥后包装即得成品。
4.根据权利要求3所述的L-乳酸制备的硬酯酰乳酸盐的制备工艺，其特征是所述的中和碱液是NaOH。
5.根据权利要求4所述的L-乳酸制备的硬酯酰乳酸盐的制备工艺，其特征是所述的中和碱液是CaOH。
全文摘要
本发明提供的是一种L－乳酸制备的硬酯酰乳酸盐及其制备方法。在反应釜中，按L－乳酸与硬脂酸的摩尔比是1.5～2.5的比例将L－乳酸、硬脂酸投入反应釜中，按占硬脂酸摩尔量0.1～3.0％的比例加入浓硫酸，加热搅拌，控制反应温度在85～125℃，反应2～6小时，然后降温并缓慢加入碱液中和，静置干燥后包装即得成品。其产品性能稳定、不易吸潮、便于储藏、能被人体完全代谢。其制备工艺简单、耗时少。
文档编号C07C67/03GK1594273SQ200410043680
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月2日 优先权日2004年7月2日
发明者徐忠, 汪群慧, 姜兆华 申请人:哈尔滨商业大学, 徐忠