专利名称：一种结构型光敏性二胺及其制备方法
技术领域：
一种结构型光敏性二胺及其制备方法，属于材料技术领域中的感光性小分子功能材料，可用于合成在微电子、光电子技术领域中作光刻胶重要组分的光敏聚酰亚胺(PSPI)材料中。
背景技术：
PSPI集优异的热稳定性，良好的机械、电气、化学性质及感光性能于一体，广泛用在射线屏蔽层材料、绝缘层材料、缓冲层材料、平坦层材料、液晶定向层材料、非线性光学材料、光波导材料、离子注入掩膜、耐高温气液分离膜、挠性印制电路、微机械系统等各个方面，特别是微电子、航天航空、光电子等领域中，显示了极大的应用前景。结构型PSPI由于感光基团位于高分子的主链上，克服了酯型、离子型PSPI所存在的缺点在亚胺化工艺过程中会脱去大量分子，造成膜的收缩率较高，大大限制了图形分辨率的提高。自增感型PSPI虽然克服了留膜率的问题，却又存在着光敏感度低的缺点[M.K.Ghosh & K.L.MittalEd.Polymides，Marcel Dekker，1996]。因此，研究与开发PSPI中最具应用前景的结构型PSPI的意义深远。例如K.Feng等人所合成的主链上含查尔酮单元的结构型PSPI(Journal of PolymerSciencePart APolymer Chemistry，1998，Vol.36，685)，其分辨率较高，但对光的灵敏度却不高，这主要是由于合成查尔酮结构的光敏性二胺所致。为此，制备新型光敏性二胺成为发展此类PSPI材料的关键所在。
发明内容
本发明目的在于提供一种结构型光敏性二胺及其制备方法。本发明提供的结构型光敏性二胺，其分子结构中含有两种能够发生光交联反应的光敏活性基团或较高密度的光敏活性基团，因而具有高灵敏度的特点。
一种结构型光敏性二胺，其特征在于，其主要成分的化学结构式为H2N-R-R′-R-NH2其中R′为丙烯酰基或取代丙烯酰基，其化学表达式为 R为邻位含烷基、烷氧基或巯基的芳基，其化学表达式可以是
一种结构型光敏性二胺的制备方法，包括以下步骤步骤1.将适量的氨基邻位含烷基的芳香醛溶于有机溶剂中，使其浓度为0.1-1mol/L；步骤2.将步骤1.所得的芳香醛有机溶液缓慢滴加到等摩尔量的芳香酮、有机溶剂和无机碱水溶液的混合液中，在0℃下充分搅拌反应；步骤3.将步骤3.的反应物抽滤后用有机溶剂洗涤，反复多次抽滤、洗涤；步骤4.重结晶提纯，然后在50℃-60℃条件下真空干燥，最终得到目标产物。
所述步骤1和步骤2中使用的有机溶剂可以是乙醇、甲醇、丙醇或异丙醇。
所述步骤2中使用的无机碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠，其水溶液浓度为5-10wt％。
本发明制备所述结构型光敏性二胺的原理可表示为 其中R′为为丙烯酰基及取代丙烯酰基，其化学表达式为 R为邻位含烷基、烷氧基或巯基的芳基，其化学表达式可以是 本发明所述的结构型光敏性二胺，由于其分子结构中含有二种能够发生光交联反应的光敏活性基团，提高了光敏活性基团的密度；同时这些光敏基团均能与曝光波长相匹配，从而使得感光灵敏度得到大幅度的提高，改善了目前所研究的结构型PSPI存在的感度差的缺点。这种光敏性二胺所制备的PSPI又都是结构型光敏材料，光刻成形后膜的收缩率极小，适合工业化进程。所以具备高灵敏度与高留膜率特点的由结构型光敏性二胺得到的相应PSPI将会在微电子工业、光电子工业、航天航空工业等领域中有着广泛的应用前景。
图1是本发明所述的结构型光敏性二胺的制备方法流程示意图。
具体实施例方式
在50mL的三颈瓶中将0.02mol的3，3’-二乙基-4-氨基苯甲醛溶于20mL的乙醇中，滴加到0.02mol 2，4-二乙基-3-氨基苯乙酮、20mL乙醇、10mL 4wt％NaOH水溶液的混合液中，在冰浴下搅拌3h，抽滤，用乙醇洗涤，反复多次，进行重结晶后得到2.95克目标产物。
经测试上述目标产物感度为80～135mJ/cm2，留膜率为80％～90％，最高分解温度为483℃，呈现出高灵敏度、高留膜率以及高耐热温度等特性。
权利要求
1.一种结构型光敏性二胺，其特征在于，其主要成分的化学结构式为H2N-R-R′-R-NH2其中R′为丙烯酰基或取代丙烯酰基，其化学表达式为 R为邻位含烷基、烷氧基或巯基的芳基，其化学表达式可以是
2.一种结构型光敏性二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1.将适量的氨基邻位含烷基的芳香醛溶于有机溶剂中，使其浓度为0.1-1mol/L；步骤2.将步骤1.所得的芳香醛有机溶液缓慢滴加到等摩尔量的芳香酮、有机溶剂和无机碱水溶液的混合液中，在0℃下充分搅拌反应；步骤3.将步骤3.的反应物抽滤后用有机溶剂洗涤，反复多次抽滤、洗涤；步骤4.重结晶提纯，然后在50℃-60℃条件下真空干燥，最终得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的一种结构型光敏性二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中使用的有机溶剂可以是乙醇、甲醇、丙醇或异丙醇。
4.根据权利要求2所述的一种结构型光敏性二胺的制备方法，其特征在于，所述步骤2中使用的无机碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠，其水溶液浓度为5-10wt％。
全文摘要
一种结构型光敏性二胺及其制备方法，属于材料技术领域中的感光性小分子功能材料，可用于合成光刻胶中的重要组分－光敏聚酰亚胺(PSPI)。所述结构型光敏性二胺主要成分的结构式为H
文档编号C07C225/00GK1850783SQ20061002087
公开日2006年10月25日 申请日期2006年5月23日 优先权日2006年5月23日
发明者李元勋, 刘颖力, 张怀武, 韩莉坤 申请人:电子科技大学