专利名称：乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法及装置。
背景技术：
乙酰氯是一种重要的有机合成中间体和乙酰化试剂，酰化能力比乙酐强，广泛用于有机合成，可用于生产农药、医药、新型电镀络合剂，以及其它多种精细有机合成中间体，在医药上可用于制2，4-二氯-5-氟苯乙酮(环丙沙星的中间体)、布洛芬等。乙酰氯也是羧酸发生氯化反应的催化剂。
乙酰氯的主要工业方法是冰醋酸-三氯化磷法。常压下，过量三氯化磷缓慢加入冰醋酸中，加热升温，精馏得98％乙酰氯、副产物亚磷酸和盐酸。其反应机理较为复杂，副反应较多。
主要反应
主要副反应
上述方法存在以下缺陷1、由于生产过程中，投入了过量的三氯化磷，及工艺本身反应就复杂，使成品乙酰氯中杂质较多。
2、成品乙酰氯中含有少量的磷杂质，长时存放易变浑浊。
3、副产物亚磷酸中含一定羟基亚乙基二膦酸醋酸酯，外观也不好，影响了对副产亚磷酸的应用，经济效益较差。
4、将98％乙酰氯提纯至99％过程中，产生釜内残液，残液不可以循环利用，产生了三废。
5、原料单耗过高，与理论得率有一段距离；工业上投830kg冰醋酸、830kg三氯化磷，得到1000kg98％乙酰氯、440kg亚磷酸和少量副产盐酸。1000kg 98％乙酰氯工业上大约能提纯出930kg 99％乙酰氯。即投890kg冰醋酸、890kg三氯化磷可以获得1000kg 99％乙酰氯。
羟基亚乙基二膦酸(HEDP)是一种有机多磷酸，因具有对多种金属离子良好的络合性能，广泛的PH值适用范围，特殊的表面活性及生理活性、吸氧、缓蚀、低毒等化学特性，使其应用范围越来越广泛。
HEDP的生产方法有多种，国内外主要的生产方法是以三氯化磷-冰醋酸-水法。在负压工况下，经滴加、升温(同时乙酰氯回流到反应釜)、保温、水解、冲蒸等生产步骤而得。
具体的生产工艺如下(以2000L反应釜为例)将冰醋酸、回收醋酸、水配成79.58％醋酸水溶液1445kg投入反应釜，在控制温度45～65℃的情况下，在搅拌下匀速缓慢滴加98.5％三氯化磷1670kg，此工艺段耗8～14h。缓慢升温，同时将冷凝下来的乙酰氯回流到反应釜；到反应釜内呈现膏状体，停止乙酰氯回流，将多余的乙酰氯接收起来，此时釜内温度大约为80℃；继续升温到118～122℃，此工艺段耗时14～24h。釜内温度在118～122℃时保温，此工艺段耗1h。控制温度110～120℃，投水解液，此工艺段耗时1h。控制温度110～140℃，向反应釜内直接冲蒸汽，接收冲蒸浓醋酸水溶液和冲蒸稀醋酸水溶液，此工艺段耗时8h。投500kg水和3kg双氧水，搅拌混匀，此工艺段耗时0.5h。最后得到1897kg58％HEDP和3900kg 3l％盐酸。工艺中采用主要设备如下釜内气体经过第一级冷凝器(采用普通冷却水)，第二级冷凝器(采用冰盐水)，第一级石墨降膜吸收器吸收未冷凝下的乙酰氯成为醋酸溶液，第二级石墨降膜吸收器吸收氯化氢气体。为降低原料单耗，将经降膜吸收器收到的的醋酸溶液、接收的多余乙酰氯、冲蒸浓醋酸水溶液作为回收醋酸使用，冲蒸稀醋酸水溶液作为水解液使用。
在上述生产工艺中1000kg 58％HEDP原料单耗为冰醋酸255kg、98.5％三氯化磷882kg；在不同的真空和冷凝条件下，2000L反应釜的HEDP反应时间在32～48h。
三氯化磷-冰醋酸-水法主要反应是
上述方法存在以下缺陷；1、产生了大量副产物盐酸，在盐酸市场销售不畅的情况下，会对扩大HEDP的生产有影响，从而影响了经济效益。
2、在滴加过程中，三氯化磷与水产生激烈反应，如操作不当釜内会生成大量的氯化氢气体，使系统中压力增大，容易发生事故。
3、负压工况下，釜内物料容易逸出，原料单耗离58％HEDP理论吨单耗冰醋酸170.5kg，98.5％三氯化磷785kg还有一段差距。
4、从反应中看羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的是通过乙酰氯和亚磷酸反应形成的，加入的水反而消耗了一部分乙酰氯。乙酰氯的市场价格大约是冰醋酸的两倍，消耗1000kg乙酰氧才能获得765kg冰醋酸，从中可以看出此工艺浪费了一部分可能获得的经济收益。
5、整体工艺时间过长，能源消耗太大。
6、在滴加、升温生产步骤中，由于操作复杂，不能稳定的生产出HEDP优等品。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法及装置。该制备方法将99％的乙酰氯和羟基亚乙基二膦酸结合起来生产，省了98％乙酰氯提纯到99％的生产步骤，使三氯化磷-冰醋酸法的乙酰氯成品一步达到99％含量，解决了乙酰氯工业生产中的三废、得率不高的问题；实现了乙酰氯和HEDP的清洁生产；该制备方法也缩短了反应时间、节约能源消耗、提高乙酰氯和HEDP成品等级、降低了低附加值产品盐酸的生成量、提高了反应过程中的安全性和稳定性；该制备方法同时也降低乙酰氯和HEDP的原料单耗，在充分利用回收醋酸的前提下，原料单耗最高为1000kg 58％HEDP和副产650kg 31％盐酸的单耗98.5％三氯化磷835kg、冰醋酸220kg，消耗了800kg冰醋酸即可获得1000kg 99％乙酰氯(注乙酰氯消耗的三氯化磷已在HEDP原料消耗中扣除了)。并根据所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法提供了相应的制备装置。
本发明的目的是这样实现的一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征是采用如下步骤a)将冰醋酸加入反应釜后，开启搅拌，1～2h常压下完成三氯化磷向反应釜内的滴加，使反应釜内醋酸的摩尔数为三氯化磷摩尔数的3.0～3.2倍；b)开启反应釜夹套蒸汽，控制夹套蒸汽流量为30～200kg/h。，使反应釜能持续升温，并通过以下三个操作步骤，使釜内反应生成羟基亚乙基二膦酸醋酸酯，釜内蒸出的乙酰氯蒸气经精馏装置、冷凝装置处理后，得到含量≥99％的液态乙酰氯，未冷凝的乙酰氯蒸气由吸收塔内循环流动的12～50℃冰醋酸加以吸收，氯化氢气体经吸收塔后进入降膜吸收装置形成盐酸。冷凝装置采用三级冷凝，一级冷凝通冷却水，二级冷凝通-10～-20℃冰盐水，三级冷凝通-20～-30℃冰盐水步骤一、直接接收液态乙酰氯，同时控制釜内反应生成的氯化氢气体量稳定在30～60kg/h，操作8～12h，釜内温度升温至40～55℃；步骤二、控制精馏塔内乙酰氯的回流量100～500kg/h，使精馏塔的塔顶温度最终能稳定保持0.5h以上不变，操作2～4h，釜内温度升温至48～65℃；步骤三、保持步骤二中的塔顶温度不变的情况下，将乙酰氯的回流量减少为50～250kg/h，操作5～8h，釜内温度升温至55～100℃；c)步骤三中的塔顶温度开始下降的情况下，停止精馏塔的乙酰氯回流，釜内温度为75～100℃，；d)继续加热，使釜内温度保持120±2℃，进行羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的保温，保温时间1～2h；e)将釜内压力由常压变为-0.01～-0.06Mpa真空，羟基亚乙基二膦酸醋酸酯进行水解，冲蒸并同时接收回收醋酸溶液、冲蒸废水，投去离子水，釜内90℃时投双氧水脱色、压滤后得到HEDP成品。
将含有乙酰氯的吸收液仍视作冰醋酸投入下一釜；回收到的浓醋酸溶液可以精馏脱水后，作为冰醋酸回用；也可以作为三氯化磷-冰醋酸-水法的HEDP生产的原料利用起来，这样能获得更高的经济效益；回收的稀醋酸溶液作为HEDP水解液使用；冲蒸废水用于降膜吸收装置吸收氯化氢气体；采用负压工况，进行羟基亚乙基二膦酸醋酸酯进行水解、冲蒸，可以降低羟基亚乙基二膦酸醋酸酯水解的激烈程度并减少蒸汽的消耗量。本发明在形成羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的阶段耗时16～26h，羟基亚乙基二膦酸醋酸酯处理成HEDP阶段耗时8～10h。
一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备装置，包括带搅拌系统的反应釜、水解冲蒸冷凝器、精馏塔、冷凝系统、吸收塔、降膜吸收装置、水解高位槽、冰醋酸计量槽、三氯化磷计量槽、乙酰氯接收槽和吸收液槽；水解高位槽、冰醋酸计量槽、三氯化磷计量槽的底部与反应釜连接；水解冲蒸冷凝器的顶部与反应釜连通，水解冲蒸冷凝器的底部与水解高位槽的顶部连通；精馏塔底部与反应釜连通，精馏塔顶部与冷凝系统连通；冷凝系统底部与乙酰氯接收槽连通，乙酰氯接收槽底部与精馏塔顶部连通，冷凝系统与吸收塔底部连通；吸收塔底部与吸收液槽连通，吸收液槽底部通过回流泵与吸收塔顶部连通，吸收塔顶部与降膜吸收装置连通。
本发明所述的制备方法将乙酰氯和羟基亚乙基二膦酸结合起来生产，提高了成品乙酰氯的品质；同时也缩短了三氯化磷-冰醋酸-水法的HEDP反应中三氯化磷的滴加时间，也降低了65％氯化氢气体的产生量，稳定并提高了成品HEDP的质量指标；也使反应的稳定性、生产安全性也得到了相应的保障；通过对氯化氢气体生成量和其他条件的控制，实现了整个HEDP生产过程的标准化和可控化。配合制备方法的生产装置，设计合理，保证了生产的持续稳定和标准化。
图1是本发明的制备装置连接关系结构示意图。
图中1.反应釜 2.水解冲蒸冷凝器 3.精馏塔 4.冷凝系统 5.吸收塔6.降膜吸收装置 7.水解高位槽 8.冰醋酸计量槽 9.三氯化磷计量槽 10.乙酰氯接收槽 11.吸收液槽 12.搅拌系统 13.搅拌器 14.减速机 15.冷凝器 16.回流液体流量计 17.气体流量计 18.液体流量计具体实施方式
一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征是采用如下步骤
a)将冰醋酸加入反应釜后，开启搅拌，1～2h常压下完成三氯化磷向反应釜内的滴加，使反应釜内醋酸的摩尔数为三氯化磷摩尔数的3.0～3.2倍。
b)开启反应釜夹套蒸汽，控制夹套蒸汽流量为30～200kg/h。，使反应釜能持续升温，并通过以下三个操作步骤步骤一、直接接收液态乙酰氯，同时控制釜内反应生成的氯化氢气体量稳定在30～60kg/h，操作8～12h，釜内温度升温至40～55℃；步骤二、控制精馏塔内乙酰氯的回流量100～500kg/h，使精馏塔的塔顶温度最终能稳定保持0.5h以上不变，操作2～4h，釜内温度升温至48～65℃；步骤三、保持步骤二中的塔顶温度不变的情况下，将乙酰氯的回流量减少为50～250kg/h，操作5～8h，釜内温度升温至55～100℃；使釜内反应生成羟基亚乙基二膦酸醋酸酯，釜内蒸出的乙酰氯蒸气经精馏装置、冷凝装置处理后，得到含量≥99％的液态乙酰氯，未冷凝的乙酰氯蒸气由吸收塔内循环流动的12～50℃冰醋酸加以吸收，氯化氢气体经吸收塔后进入降膜吸收装置形成盐酸。冷凝装置采用三级冷凝，一级冷凝通冷却水，二级冷凝通-10～-20℃冰盐水，三级冷凝通-20～-30℃冰盐水。
c)步骤三中的塔顶温度开始下降的情况下，停止精馏塔的乙酰氯回流釜内，釜内温度为75～100℃；d)继续加热，使釜内温度保持120±2℃，进行羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的保温，保温时间1～2h。
e)将釜内压力由常压变为-0.01～-0.06Mpa真空，将羟基亚乙基二膦酸醋酸酯进行水解，冲蒸并同时接收回收醋酸溶液、冲蒸废水，投去离子水，釜内90℃时投双氧水脱色、压滤后得到HEDP成品。
将含乙酰氯的吸收液仍用作冰醋酸投入下一釜；回收到的浓醋酸溶液可以精馏脱水后，作为冰醋酸回用；也可以作为三氯化磷-冰醋酸-水法的HEDP生产的原料利用起来，这样能获得更高的经济效益；回收的稀醋酸溶液作为HEDP水解液使用；冲蒸废水用于降膜吸收装置吸收氯化氢气体；采用负压工况，进行羟基亚乙基二膦酸醋酸酯进行水解、冲蒸，可以可以降低羟基亚乙基二膦酸醋酸酯水解的激烈程度并减少蒸汽的消耗量。本发明在形成羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的阶段耗时16～26h，羟基亚乙基二膦酸醋酸酯处理成HEDP阶段耗时8～10h。
一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备装置，包括带搅拌系统12的反应釜1、水解冲蒸冷凝器2、精馏塔3、冷凝系统4、吸收塔5、降膜吸收装置6、水解高位槽7、冰醋酸计量槽8、三氯化磷计量槽9、乙酰氯接收槽10和吸收液槽11；水解高位槽7、冰醋酸计量槽8、三氯化磷计量槽9的底部与反应釜1连接；反应釜1底部与蒸汽管路连通；水解冲蒸冷凝器2的顶部与反应釜1连通，水解冲蒸冷凝器2的底部与水解高位槽7的顶部连通，水解冲蒸冷凝器2的底部连接真空管路；水解高位槽7在不同的时间用于接收冲蒸时的回收醋酸、冲蒸废水，和储存水解用回收稀醋酸溶液；精馏塔3底部与反应釜1连通，精馏塔3顶部与冷凝系统4连通；冷凝系统4底部与乙酰氯接收槽10连通，乙酰氯接收槽10底部与精馏塔3顶部连通，乙酰氯接收槽10与精馏塔3连通管路上设置回流液体流量计16用于检测乙酰氯回流量，冷凝系统4与吸收塔5底部连通；吸收塔5底部与吸收液槽11连通，吸收液槽11底部通过回流泵与吸收塔5顶部连通，吸收塔5顶部与降膜吸收装置6连通，在吸收塔5与降膜吸收装置6相互连通的管路上设置气体流量计17用于检测氯化氢气体流量。所述搅拌系统12包括搅拌器13和减速机14，搅拌器13为锚式搅拌器或框式搅拌器，减速机14为摆线针轮减速机。所述精馏塔3和吸收塔5的塔径为φ200～600mm。精馏塔3与反应釜1连接管路的管径为φ50～150mm；水解冲蒸冷凝器2与反应釜1连接管路的管径为φ75～150mm；三氯化磷计量槽9与反应釜1连接管路的管径为φ10～50mm。所述冷凝系统4至少包括二级冷凝器，冷凝器15底部与乙酰氯接收槽10之间设置有U型弯，U型弯能形成液封，保证乙酰氯蒸汽按序经过多级冷凝器。冷凝器15底部与乙酰氯接收槽10连通管路上设置接收液体流量计18用于检测进入乙酰氯接收槽的乙酰氯流量，在冷凝系统4内冷凝器15有两种连接方式，首选精馏塔3顶部与一级冷凝器底部连通，一级冷凝器顶部与二级冷凝器底部连通，二级冷凝器顶部与三级冷凝器底部连通，三级冷凝器顶部与吸收塔5底部连通；也可采用精馏塔3顶部与一级冷凝器顶部连通，一级冷凝器底部与二级冷凝器顶部连通，二级冷凝器底部与三级冷凝器顶部连通，三级冷凝器底部与吸收塔5底部连通；第一种连接方式的冷凝效果要好于第二种连接方式。
以下具体列举两个实施例对本发明所述的制备方法加以说明。
实施例1将2190kg冰醋酸加入3000升反应釜内；开动搅拌，1h内常压下滴加完1664kg 98.5％的三氯化磷，釜内醋酸的摩尔数为36.41Kmol，三氯化磷的摩尔数为11.94Kmol。直接接收冷凝下来的乙酰氯，氯化氢气体生成量稳定在35～50kg/h，耗时8h，釜内温度缓慢升温到46℃；精馏塔乙酰氯的回流量在200～300L/h，耗时2.5h，釜内温度54℃，实现了精馏塔塔顶温度能稳定0.5h；精馏塔乙酰氯的回流量在100～150L/h，耗时6h，釜内温度82℃时，塔顶温度开始下降，停止乙酰氯的回流，最终收到99.21％成品乙酰氯1632kg；釜内温度120±2℃，进行羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的保温耗时1.5h；尾气经吸收塔用20～30℃的400kg冰醋酸吸收后，进降膜吸收器吸收成1500kg31％盐酸，最后吸收液增重了35kg；釜内真空-0.03Mpa时，投上一釜回收的15％稀酸225kg进行水解，冲蒸收到70％醋酸溶液650kg、15％醋酸225kg、冲蒸废水700公斤，釜内90℃时投31％双氧水3kg脱色，去离子水1000kg、压滤后得到58％HEDP成品1966kg。所得HEDP成品指标为HEDP 58％、磷酸0.43％、亚磷0.76％、氯化物0.13％、PH(1％水溶液)1.86、密度(20℃，g/cm3)1.43、钙离子鳌合值(mg/g)516；按HG/T 3537-1999水处理剂羟基亚乙基二膦酸标准判定所得HEDP成品为优等品。用毛细管气相色谱检测乙酰氯的含量为99.2134％。
实施例二将3360kg冰醋酸加入5000升反应釜内；开动搅拌，1.5h内常压下滴加完2550kg98.5％的三氯化磷，釜内醋酸的摩尔数为55.95Kmol，三氯化磷的摩尔数为18.29Kmol。直接接收冷凝下来的乙酰氯，氯化氢气体生成量稳定在40～55kg/h，耗时11h，釜内温度缓慢升温到53℃；精馏塔乙酰氯的回流量在250～350L/h，耗时3.5h，釜内温度63℃，实现了精馏塔塔顶温度能稳定0.5h；精馏塔乙酰氯的回流量在100～180L/h，耗时7h，釜内温度95℃时，塔顶温度开始下降，停止乙酰氯的回流，最终收到99.16％成品乙酰氯2500kg；釜内温度120±2℃，进行羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的保温耗时2h；尾气经吸收塔用20～30℃的800kg冰醋酸吸收后，进降膜吸收器吸收成2300kg31％盐酸，最后吸收液增重了60kg；釜内真空-0.03Mpa时，投上一釜回收的15％稀酸345kg进行水解，冲蒸收到70％醋酸溶液1000kg、15％醋酸345kg、冲蒸废水1000公斤；釜内90℃时投双氧水10kg脱色，去离子水1530kg、压滤后得到58％HEDP成品3017kg。所得HEDP成品指标为HEDP 58％、磷酸0.41％、亚磷0.82％、氯化物0.11％、PH(1％水溶液)1.92、密度(20℃，g/cm3)1.44、钙离子鳌合值(mg/g)523；按HG/T 3537-1999水处理剂羟基亚乙基二膦酸标准判定所得HEDP成品为优等品。用毛细管气相色谱检测乙酰氯的含量为99.1626％。
权利要求
1.一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征是采用如下步骤a)将冰醋酸加入反应釜后，开启搅拌，1～2h常压下完成三氯化磷向反应釜内的滴加，使反应釜内醋酸的摩尔数为三氯化磷摩尔数的3.0～3.2倍；b)开启反应釜夹套蒸汽，控制夹套蒸汽流量，使反应釜能持续升温，并通过以下三个操作步骤，使釜内反应生成羟基亚乙基二膦酸醋酸酯，釜内蒸出的乙酰氯蒸气经精馏装置、冷凝装置处理后，得到含量≥99％的液态乙酰氯，未冷凝的乙酰氯蒸气由吸收塔内循环流动的12～50℃吸收液加以吸收，氯化氢气体经吸收塔后进入降膜吸收装置形成盐酸步骤一、直接接收液态乙酰氯，同时控制釜内反应生成的氯化氢气体量稳定在30～60kg/h，操作8～12h，釜内温度升温至40～55℃；步骤二、控制精馏塔内乙酰氯的回流量100～500kg/h，使精馏塔的塔顶温度最终能稳定保持0.5h以上不变，操作2～4h，釜内温度升温至48～65℃；步骤三、保持步骤二中的塔顶温度不变的情况下，将乙酰氯的回流量减少为50～250kg/h，操作5～8h，釜内温度升温至55～100℃；c)步骤三中的塔顶温度开始下降的情况下，停止精馏塔的乙酰氯回流，釜内温度为75～100℃；d)继续加热，使釜内温度保持120±2℃，进行羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的保温，保温时间1～2h；e)将釜内压力由常压变为-0.01～-0.06Mpa真空，羟基亚乙基二膦酸醋酸酯进行水解，冲蒸并同时接收回收醋酸溶液、冲蒸废水；投去离子水，釜内90℃时投双氧水脱色、压滤后得到HEDP成品。
2.根据权利要求1所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征是所述反应釜夹套蒸汽流量为30～200kg/h。
3.根据权利要求1所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征是所述冷凝装置采用三级冷凝，一级冷凝通冷却水，二级冷凝通-10～-20℃冰盐水，三级冷凝通-20～-30℃冰盐水。
4.根据权利要求1所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征是所述吸收塔的吸收液采用冰醋酸。
5.根据权利要求1所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征是所述双氧水含量为31％，双氧水的摩尔数为三氯化磷摩尔数的1.5×10-3～4×10-3倍。
6.一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备装置，其特征是包括带搅拌系统(12)的反应釜(1)、水解冲蒸冷凝器(2)、精馏塔(3)、冷凝系统(4)、吸收塔(5)、降膜吸收装置(6)、水解高位槽(7)、冰醋酸计量槽(8)、三氯化磷计量槽(9)、乙酰氯接收槽(10)和吸收液槽(11)；水解高位槽(7)、冰醋酸计量槽(8)、三氯化磷计量槽(9)的底部与反应釜(1)连接；水解冲蒸冷凝器(2)的顶部与反应釜(1)连通，水解冲蒸冷凝器(2)的底部与水解高位槽(7)的顶部连通；精馏塔(3)底部与反应釜(1)连通，精馏塔(3)顶部与冷凝系统(4)连通；冷凝系统(4)底部与乙酰氯接收槽(10)连通，乙酰氯接收槽(10)底部与精馏塔(3)顶部连通，冷凝系统(4)与吸收塔(5)底部连通；吸收塔(5)底部与吸收液槽(11)连通，吸收液槽(11)底部通过回流泵与吸收塔(5)顶部连通，吸收塔(5)顶部与降膜吸收装置(6)连通。
7.根据权利要求6所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备装置，其特征是所述搅拌系统(12)包括搅拌器(13)和减速机(14)，搅拌器(13)为锚式搅拌器或框式搅拌器，减速机(14)为摆线针轮减速机。
8.根据权利要求6所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备装置，其特征是所述精馏塔(3)和吸收塔(5)的塔径为φ200～600mm。
9.根据权利要求6所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备装置，其特征是精馏塔(3)与反应釜(1)连接管路的管径为φ50～150mm；水解冲蒸冷凝器(2)与反应釜(1)连接管路的管径为φ75～150mm；三氯化磷计量槽(9)与反应釜(1)连接管路的管径为φ10～50mm。
10.根据权利要求6所述的乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备装置，其特征是所述冷凝系统(4)至少包括二级冷凝器，冷凝器(15)底部与乙酰氯接收槽(10)之间设置有U型弯。
全文摘要
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法及装置。通过往反应釜内投入摩尔比为3.0～3.2∶1冰醋酸和三氯化磷，通过釜内三阶段持续升温40～55℃、48～65℃、55～100℃，使釜内反应生成羟基亚乙基二膦酸醋酸酯，釜内蒸出的乙酰氯蒸气经精馏装置、冷凝装置处理后，得到含量≥99％的液态乙酰氯。本发明所述的制备方法提高了成品乙酰氯的品质；同时也缩短了三氯化磷－冰醋酸－水法的HEDP反应中三氯化磷的滴加时间，也降低了氯化氢气体的产生量，稳定并提高了成品HEDP的质量指标，配合制备方法的生产装置，设计合理，保证了生产的持续稳定和标准化。
文档编号C07C51/60GK1948258SQ20061009714
公开日2007年4月18日 申请日期2006年10月28日 优先权日2006年10月28日
发明者周烜 申请人:周烜