专利名称：甲砜霉素的制备的制作方法
技术领域：
本发明属于杂环化合物的领域，甲砜霉素是一种广谱抗生素， 可用于治疗革兰氏阳性、革兰氏阴性和立克次体引起的感染,本发明为甲砜霉素 的制备方法。
背景技术：
其合成方法如US: 2816915采用对甲苯磺酰氯经还原、甲基化、 溴代、水解、铜盐、酯化、拆分、还原、酰化等制得,具有工艺路线长、收率低、 生产成本高等缺点
发明内容
针对上述缺点，潜心研究，发明了以D-苏式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解一步合成甲砜霉素的制备方法。 由于合成D-苏式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑 甲醇的主要原料二氯乙腈大量生产及合成工艺改进，二氯乙腈价格大幅度降低， 使D-苏式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇大 量生产成本大幅度降低，所以采用D-苏式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解， 一步合成甲砜霉素的制备方法具有成本低及 制备方便等特点。
反应方程式如下<formula>complex formula see original document page 4</formula>
反应的溶剂为:水、异丙醇水溶液。
碱性物质为醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾。
实施例
将D-苏式-2- (二氯甲基)-4， 5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇100g加入到异丙醇280g和水360g的溶液中，加入醋酸钠大约45g调节到 pH7-8，升温至85°C，回流4小时，在60°C以下减压蒸馏，有糊状粗品析出后，冷却 到10°C以下,过滤，用水洗涤三次，烘干得甲砜霉素101g，收率95. 9%，经红外光谱 检测和标准品一致,用高效液相色谱测定含量99.5%。
权利要求
1.采用D-苏式-2-(二氯甲基)-4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解合成甲砜霉素的制备方法。
全文摘要
本发明采用D-苏式-2-(二氯甲基)-4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解一步来合成甲砜霉素的制备方法。
文档编号C07C317/32GK101200441SQ20061016479
公开日2008年6月18日 申请日期2006年12月12日 优先权日2006年12月12日
发明者柯保桂 申请人:柯保桂