专利名称：氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法。
背景技术：
氟甲砜霉素(florfenicol，CAS#76639-94-6)又名氟苯尼考，是目前我国常见的兽药，尤其是大量用于水产养殖中。氟甲砜霉素在动物体内代谢物氟甲砜霉素胺(florfenicol amine)为氟甲砜霉素残留的标记残留物，欧盟、美国等国对动物源性食品中氟甲砜霉素的残留限量包括了氟甲砜霉素的标记残留物氟甲砜霉素胺。该物质目前仅美国的Schering-Plough公司(SCH40458)提供标准参照品，目前所有关于检测氟甲砜霉素胺的文献资料中报道的氟甲砜霉素胺标准品均为美国Schering-Plough公司提供，而我国目前未见发表有制备氟甲砜霉素胺的文献。
发明内容
本发明提供了一种氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其工艺步骤简单，产物纯度高，制备成本低廉。
本发明制备方法的特征在于以氟甲砜霉素为原料，经酸水解、液-液萃取纯化、浓缩、干燥即可制备得产物。
本发明制备方法的显著优点在于工艺步骤简单，产物纯度高，制备成本低廉。
具体实施例方式
一种氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于以氟甲砜霉素为原料，经酸水解、液-液萃取纯化、浓缩、干燥即可制备得产物。
上述的酸水解步骤为氟甲砜霉素在1～6mol/L盐酸-甲醇介质下，100℃加热0.5～5小时。
上述的液-液萃取纯化步骤为在pH＝7.0～10.0的磷酸氢二钾缓冲液条件下以乙酸乙酯进行液-液萃取。
所述的浓缩步骤为将液-液萃取纯化步骤所得有机相重新分配至pH＝2.0～5.0的乙酸溶液中，重复液-液萃取步骤以进一步纯化，保留有机相，然后再挥干有机溶剂。
所述的干燥步骤为真空干燥。
权利要求
1.一种氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于以氟甲砜霉素为原料，经酸水解、液-液萃取纯化、浓缩、干燥即可制备得产物。
2.根根据权利要求1所述的氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于所述的酸水解步骤为氟甲砜霉素在1～6mol/L盐酸-甲醇介质下，100℃加热0.5～5小时。
3.根据权利要求1所述的氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于所述的液-液萃取纯化步骤为在pH＝7.0～10.0的磷酸氢二钾缓冲液条件下以乙酸乙酯进行液-液萃取。
4.根据权利要求1，2或3所述的氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于所述的浓缩步骤为将液-液萃取纯化步骤所得溶液有机相重新分配至pH＝2.0～5.0的乙酸溶液中，重复液-液萃取步骤以进一步纯化，保留有机相，然后再挥干有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于所述的干燥步骤为真空干燥。
全文摘要
本发明涉及一种氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于以氟甲砜霉素为原料，经酸水解、液－液萃取纯化、浓缩、干燥即可制备得产物。该制备方法的显著优点在于工艺步骤简单，产物纯度高，制备成本低廉。
文档编号C07C315/04GK1869016SQ20061020065
公开日2006年11月29日 申请日期2006年7月4日 优先权日2006年7月4日
发明者杨方 申请人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心