专利名称：一种乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸脱水的方法
技术领域：
本发明涉及一种乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸脱水的方法。
技术背景通过乙酸和炼厂C4的酯化反应可以得到乙酸仲丁酯。现有的制备方法中，乙酸均不能反 应完全，故有部分未反应的乙酸需循环回反应系统。而新鲜乙酸和循环乙酸中的水含量不太 稳定，有时可高达5%甚至更多。这些水分的存在不仅会加大乙酸对设备的腐蚀，还将抑制酯 化反应发生，并造成催化剂活性组元的流失。因此必须将原料乙酸和循环乙酸中的水分除去US5457228报道了一种利用乙酸与l-丁烯和2-丁烯反应合成乙酸仲丁酯的方法，得到的 烯烃转化率和产物选择性均较高，但对乙酸中如何除去水分没有提及。 发明内容本发明的目的是提供一种乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸脱水的方法，可高效地将新鲜乙 酸和循环乙酸中的水分脱除。本发明的目的是通过以下技术方案实现的将乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸送入脱水塔 ，并向体系中加入共沸剂，使其与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水乙酸从 脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在100 13(TC 。所述的脱水塔塔底侧线温度控制在100 130°C ，优选115 125°C 。如温度高于130°C ， 则乙酸会进入塔顶；如温度低于10(TC，水与共沸剂的共沸物则不能有效蒸到塔顶。所述的共沸剂是任意一种能与水形成共沸物，且其共沸点与乙酸的沸点相差1(TC以上的 物质。本发明中，共沸剂选自酯类物质、芳烃，优选乙酸仲丁酯、乙酸异丙酯、苯。原料乙酸可以是新鲜乙酸，也可以是循环乙酸。本发明的优点在于乙酸经过预处理后，其中的水质量含量小于0.02%，从而减少了设备 腐蚀、有利于酯化反应、延长了催化剂的使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例l:将新鲜乙酸送入脱水塔，根据乙酸中的水含量，向体系中加入共沸剂乙酸仲丁酯，水乙酸仲丁酯的比例为l: 4，使乙酸仲丁酯与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶
蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在122。C。对得到的乙 酸进行分析，其含水量为0.012%。实施例2:将循环乙酸送入脱水塔，根据乙酸中的水含量，向体系中加入共沸剂乙酸异 丙酯，水乙酸异丙酯的比例为6: 94，使乙酸异丙酯与水形成共沸物，并将此共沸物从塔 顶蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在117。C。对得到的 乙酸进行分析，其含水量为0.016%。实施例3:将新鲜乙酸和循环乙酸一起送入脱水塔，根据乙酸中的水含量，向体系中加 入共沸剂苯，水苯的比例为9: 91，使苯与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在124。C 。对得到的乙酸进行分 析，其含水量为0.01%。
权利要求
1.一种乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸脱水的方法，其特征在于将乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸送入脱水塔，并向体系中加入共沸剂，使其与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在100～130℃。
2.根据权利要求l所述方法，其特征在于脱水塔塔底侧线温度控制 在115 125。C。
3.根据权利要求l所述方法，其特征在于共沸剂选自酯类物质、芳烃。
4.根据权利要求1或3所述方法，其特征在于共沸剂选自乙酸仲丁酯、乙酸异丙酯、苯。
5.根据权利要求l所述方法，其特征在于原料乙酸可以是新鲜乙酸，也可以是循环乙酸。
全文摘要
本发明公开了一种乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸脱水的方法，是将乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸送入脱水塔，并向体系中加入共沸剂，使其与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在100～130℃。采用该发明对酯化原料乙酸进行预处理，乙酸中的水质量含量小于0.02％，因而减少了设备腐蚀，有利于酯化反应，延长了催化剂的使用寿命。
文档编号C07C53/00GK101130497SQ20071020152
公开日2008年2月27日 申请日期2007年8月30日 优先权日2007年8月30日
发明者华 李, 胡先念 申请人:胡先念