专利名称：六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种交联剂的制备方法，尤其是六甲氧基甲基三聚氰胺树脂 的制备方法。
技术背景目前，公知的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂在合成中采用三聚氰胺、37%甲醛溶液、甲醇为主要原材料。其工艺过程为三聚氰胺和甲醛溶液在碱性条件下进行羟甲基化反应，得到六羟甲基三聚氰胺晶体；六羟甲基三聚氰胺再在酸 性条件下与甲醇作用，反应生成六甲氧基甲基三聚氰胺。在此过程中，水是第一步反应的介质，由37%甲醛溶液引入，在第二步反应中，甲醇是介质，水的 存在会影响醚化程度，所以在进行第二步反应前必须将物料与水和多余的甲醛 进行分离。但是在分离过程中，会有大量的甲醛气体溢出，影响环境，又危害 工人的身体健康，使操作无法正常进行。 发明内容本发明的目的是提供一种既能得到稳定的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂，又 不危害环境，不损害操作工人身体健康的制备方法。 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现 (1)羟甲基化反应将多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇投入反应釜，用无机碱调节PH值7.5 9.5， 控制反应温度在6(TC 7(TC，得到六羟甲基三聚氰胺，待结晶析出后，保温2 3小时再降温。(2)醚化反应往羟甲基化反应得到的六羟甲基三聚氰胺中加入甲醇和有机酸，调节PH值 3 5，进行醚化反应。温度控制在60'C 7(TC，反应时间控制在10 20小时， 再加入无机碱调节至中性，真空脱醇脱水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺树脂晶 体。所述的三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇按物料反应分子比为1: 8 9:15 20进 行投料；所述的有机碱最好为氢氧化钠；所述的有机酸最好为甲酸；本发明的优点是-由于甲醇既是第一步反应的溶剂，也是第二步反应的溶剂，同时又是反应 原料之一且未带入水份，所以在醚化工艺前减少了分离废水和甲醛的过程，使 整个生产过程都在一个反应釜内进行，无污染，无气味，易于操作。而且生成 的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂性能稳定，不结晶，应用在巻材和烤漆中，交联 效果非常好。
具体实施方式
实施例1将三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇以物料反应分子比为1: 8: 15投入反应釜中，用氢氧化钠调节PH值=8，升温到65。C，待六羟甲基三聚氰胺结晶析出，保温 2.5小时后降温。降温后加入甲醇和甲酸，调节PH值3.5进行醚化反应。温度 控制在65。C，反应时间控制在15小时。再加入氢氧化钠调节成中性，真空脱醇 脱水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。
权利要求
1、六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)羟甲基化反应将多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇投入反应釜，用无机碱调节PH值7.5～9.5，控制反应温度在60℃～70℃，得到六羟甲基三聚氰胺，待结晶析出后，保温2～3小时再降温。(2)醚化反应往羟甲基化反应得到的六羟甲基三聚氰胺中加入甲醇和有机酸，调节PH值3～5，进行醚化反应。温度控制在60℃～70℃，反应时间控制在10～20小时，再加入无机碱调节至中性，真空脱醇脱水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的三聚氰胺、多聚 甲醛和甲醇的按物料反应分子比为1: 8 9:15 20进行投料。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机碱最好为氢氧化钠。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机酸最好为甲
全文摘要
本发明公开了六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法，即通过第一步92％多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇在碱性环境下进行羟甲基化反应生产中间产物六羟甲基三聚氰胺晶体，第二步中间产物与甲醇和有机酸进行醚化反应制备出六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。本发明无污染，无气味，易于操作。而且生成的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂性能稳定，不结晶，应用在卷材和烤漆中，交联效果非常好。
文档编号C07D251/00GK101333198SQ20081002219
公开日2008年12月31日 申请日期2008年7月2日 优先权日2008年7月2日
发明者赵玉莲, 顾丰平 申请人:张家港顺昌化工有限公司