专利名称：一种谷氨酰胺的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种谷氨酰胺的合成工艺。
背景技术：
谷氨酰胺是一种氨基酸，在人体血液中是含量最高的氨基酸，可在体 内转化为其它氨基酸，故称为蛋白质合成的中转物质，在应激或患病状态 下，血液谷氨酰胺含量会迅速降低，达到耗竭水平，使人体因此而产生相 关疾病或病程延长，所以又称为条件必须氨基酸。谷氨酰胺可作为药物、 食品及饲料添加剂，巿场需求量巨大，传统合成工艺中，大量使用二硫化 碳，高度污染。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种无污染、绿色环保的 谷氨酰胺的合成工艺。
为解决上述技术问题，本发明釆用的技术方案是 一种谷氨酰胺的合 成工艺，其特征在于工艺过程为
(1 )将谷氨酸-Y-甲酯溶解于硫酸铜水溶液中，加热到80-9(TC，恒 温0.5-1.5小时， 一分子铜离子络合两分子谷氨酸-Y-甲酯，形成四翅络合 物溶液，使氨基和羧基同时得到保护；
(2) 在旋转蒸发器上45-55。C减压浓缩四翅络合物溶液至总体积的三 分之一，冷却到常温，然后加入四翅络合物摩尔量3倍以上的浓氨水或向 四翅络合物溶液中充氨气，常温反应48-68小时，减压蒸除并回收氨水， 得谷氨酰胺铜络合物溶液；
(3) 将谷氨酰胺铜络合物溶液PH值调整到7±0.5，然后加入铜离子摩尔量2倍的半胱氨酸，产生半胱氨酸铜沉淀，谷氨酰胺游离出来，过滤 除去半胱氨酸铜沉淀，滤液中的谷氨酰胺用等电点法收获；
(4)将步骤(3)中的半胱氨酸铜投入到硫化钠水溶液中，滤出硫化 铜沉淀，回收半胱氨酸。
本发明与现有技术相比具有以下优点本发明在谷氨酰胺合成工艺中， 用铜离子保护氨基和羧基，用半胱氨酸脱除铜离子，排除了剧毒溶剂二硫化 碳的使用，使谷氨酰胺合成工艺绿色环保化。
下面通过实施例对本发明做进一步的详细描述。
具体实施例方式
本发明一种谷氨酰胺的合成工艺，工艺过程为 (1 )将谷氨酸-Y-甲酯溶解于硫酸铜水溶液中，加热到80-卯匸，恒 温0.5-1.5小时， 一分子铜离子络合两分子谷氨酸-Y-甲酯，形成四翅络合 物溶液，使氨基和羧基同时得到保护；
(2) 45-55。C减压浓缩四翅络合物溶液至总体积的三分之一，冷却到 常温，然后加入四翅络合物摩尔量3倍以上的质量浓度为29%的浓氨水或 向四翅络合物溶液中充氨气，常温反应48-68小时，减压蒸除并回收氨水， 得谷氨酰胺铜络合物溶液；
(3) 将谷氨酰胺铜络合物溶液PH值调整到7 ±0.5，然后加入铜离子 摩尔量2倍的半胱氨酸，产生半胱氨酸铜沉淀，谷氨酰胺游离出来，过滤 除去半胱氨酸铜沉淀，滤液中的谷氨酰胺用等电点法收获；
(4) 将步骤(3)中的半胱氨酸铜投入到硫化钠水溶液中，滤出硫化 铜沉淀，回收半胱氨酸。
实施例
步骤一、称取五水硫酸铜(CuS04* 5H20， MW=249.6796) 25g溶解于 1000ml水中，常温搅拌使其全部溶解。
步骤二、称取谷氨酸-Y-甲酯(MW=161) 32.2g,加入到上述溶液中，搅拌加热到80-90°C，持续60min。
步骤三、在旋转蒸发器上45-55。C减压蒸发使溶液体积达到约350ml以 下，冷却到室温以下，温度越低越好，但没必要在4。C以下。
步骤四、加入质量浓度为29°/。的浓氨水200ml,常温密封撹拌48-68小时。
步骤五、在旋转蒸发器上5(TC减压蒸发使溶液体积达到约350ml以下，
冷却到室温。
步骤六、将上述溶液用0.1mol/L盐酸水溶液调整PH二7土0.5。
步骤七、称取24.5g半胱氨酸溶解于150ml水中，将此溶液加入到上述 溶液中，搅拌30min，静置1小时，用快速滤纸过滤，收集沉淀物备用。
步骤八、滤液用0.1mol/L盐酸水溶液调PI^5.7,静置3小时以上，过滤 收集沉淀物，约得湿重25g左右粗品，即谷氨酰胺粗品，用200ml蒸馏水重 溶，加入95%乙醇使有沉淀时，再补加50ml乙醇，置冰箱过夜，过滤收集沉 淀物，于培养皿中摊平晾干。将干块状物质研磨成粉末，105。C烘干30min， 可得至少18g干粉，收率61%。产物用薄层分析，茚三酮显色鉴定，与谷氨 酰胺对照品位置相同。应无谷氨酸及半胱氨酸点，如有谷氨酸及半胱氨酸显 色点，则可能是原料不纯或用量不准。
步骤九、取硫化钠7.5g溶解于水中，将第7步收集的沉淀物加入到该溶 液中，立刻有黑色硫化铜沉淀产生，继续搅拌45min,过滤除去沉淀，滤液 应用盐酸调整PI^7左右，不做其它处理，可直接用于步骤七。
权利要求
1.一种谷氨酰胺的合成工艺，其特征在于工艺过程为(1)将谷氨酸-γ-甲酯溶解于硫酸铜水溶液中，加热到80-90℃，恒温0.5-1.5小时，一分子铜离子络合两分子谷氨酸-γ-甲酯，形成四翅络合物溶液，使氨基和羧基同时得到保护；(2)在旋转蒸发器上45-55℃减压浓缩四翅络合物溶液至总体积的三分之一，冷却到常温，然后加入四翅络合物摩尔量3倍以上的浓氨水或向四翅络合物溶液中充氨气，常温反应48-68小时，减压蒸除并回收氨水，得谷氨酰胺铜络合物溶液；(3)将谷氨酰胺铜络合物溶液PH值调整到7±0.5，然后加入铜离子摩尔量2倍的半胱氨酸，产生半胱氨酸铜沉淀，谷氨酰胺游离出来，过滤除去半胱氨酸铜沉淀，滤液中的谷氨酰胺用等电点法收获；(4)将步骤(3)中的半胱氨酸铜投入到硫化钠水溶液中，滤出硫化铜沉淀，回收半胱氨酸。
全文摘要
本发明提供了一种谷氨酰胺的合成工艺。工艺过程为将谷氨酸-γ-甲酯溶解于硫酸铜水溶液中，加热形成四翅络合物溶液，在旋转蒸发器上45-55℃减压浓缩四翅络合物溶液，冷却到常温，然后加入浓氨水或向四翅络合物溶液中充氨气，常温反应后减压蒸除并回收氨水，得谷氨酰胺铜络合物溶液；调谷氨酰胺铜络合物溶液pH值，然后加入半胱氨酸，过滤除去半胱氨酸铜沉淀，滤液中的谷氨酰胺用等电点法收获；将半胱氨酸铜投入到硫化钠水溶液中，滤出硫化铜沉淀，回收半胱氨酸。本发明在谷氨酰胺合成工艺中，用铜离子保护氨基和羧基，用半胱氨酸脱除铜离子，排除了剧毒溶剂二硫化碳的使用，使谷氨酰胺合成工艺绿色环保化。
文档编号C07C231/00GK101602689SQ20091002325
公开日2009年12月16日 申请日期2009年7月10日 优先权日2009年7月10日
发明者赵金礼 申请人:陕西九州生物医药科技园发展有限公司