专利名称：一种五味子酯甲的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种五味子酯甲的制备方法，尤其是一种从植物中提取五味子酯甲的
方法。
背景技术：
五味子酯甲(Schisantherin A)，分子式C3。H3209，分子量536. 577， CAS登录号:
58546-56-8，结构式如下
o 五味子酯甲是一种天然化合物，具有护肝等生理活性，存在于木兰科植物五味 子Schisandra chinensis (Turcz. )Baill.或华中五味子SchisandrasphenantheraRehd. etWils.中。 现有技术中，五味子酯甲的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺 得到的五味子酯甲的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的五味子酯 甲的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案 取五味子果实粗粉，粉碎，加入其重量0. 5-2倍量体积的石油醚加热回流1-3小 时，弃去石油醚层，药渣加入其重量5-10倍量体积的60-90%乙醇加热回流1-3次，每次 l-3小时，合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓縮至稠膏状，加入其重量l-5倍量体积的 水，搅拌，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱， 氯仿-乙酸乙酯(1 : 1)洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓縮，放置，析出结晶，分离结
3晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。 石油醚回流的工艺条件优选为加入药材重量1倍量体积的石油醚加热回流2小 时。 乙醇回流的工艺条件优选为加入药渣重量8倍量体积的80%乙醇加热回流2 次，每次2小时。 加入到稠膏中水的用量优选为其重量3倍量体积。
氧化铝层析柱洗脱液的收集量优选为5倍柱体积。 采用上述技术方案制备五味子酯甲，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产 操作。 下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1 取五味子果实粗粉10Kg，粉碎，加入其重量0. 5-2倍量体积的石油醚加热回流1 小时，弃去石油醚层，药渣加入其重量5倍量体积的60%乙醇加热回流1次，每次1小时， 合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓縮至稠膏状，加入其重量1倍量体积的水，搅拌，滤 过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿_乙酸 乙酯(l : 1)洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓縮，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水 乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得五味子酯甲4. 3g，经HPLC检测，纯度为98. 3%。
实施例2 取五味子果实粗粉10Kg，粉碎，加入其重量2倍量体积的石油醚加热回流3小时， 弃去石油醚层，药渣加入其重量10倍量体积的90%乙醇加热回流3次，每次3小时，合并药 液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓縮至稠膏状，加入其重量5倍量体积的水，搅拌，滤过，取 滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿-乙酸乙酯 (1 : 1)洗脱，收集8倍柱体积量洗脱液，浓縮，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重 结晶，分离、洗涤、干燥即得五味子酯甲6. 5g，经HPLC检测，纯度为98. 3%。
实施例3 取五味子果实粗粉10Kg，粉碎，加入其重量1倍量体积的石油醚加热回流2小时， 弃去石油醚层，药渣加入其重量8倍量体积的80%乙醇加热回流2次，每次2小时，合并药 液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓縮至稠膏状，加入其重量3倍量体积的水，搅拌，滤过，取 滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿-乙酸乙酯 (1 : 1)洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓縮，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重 结晶，分离、洗涤、干燥即得五味子酯甲6. 9g，经HPLC检测，纯度为99. 2%。
权利要求
一种五味子酯甲的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取五味子果实粗粉，粉碎，加入其重量0.5-2倍量体积的石油醚加热回流1-3小时，弃去石油醚层，药渣加入其重量5-10倍量体积的60-90％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入其重量1-5倍量体积的水，搅拌，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿-乙酸乙酯(1∶1)洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓缩，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2. 根据权利要求1所述五味子酯甲的制备方法，其特征在于所述石油醚回流的工艺条 件为加入药材重量1倍量体积的石油醚加热回流2小时。
3. 根据权利要求1所述五味子酯甲的制备方法，其特征在于所述乙醇回流的工艺条件 为加入药渣重量8倍量体积的80%乙醇加热回流2次，每次2小时。
4. 根据权利要求1所述五味子酯甲的制备方法，其特征在于所述加入到稠膏中水的用 量为其重量3倍量体积。
5. 根据权利要求1所述五味子酯甲的制备方法，其特征在于所述氧化铝层析柱洗脱液 的收集量为5倍柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的五味子酯甲的制备方法，工艺步骤为取五味子果实粗粉，粉碎，加入其重量0.5-2倍量体积的石油醚加热回流1-3小时，弃去石油醚层，药渣加入其重量5-10倍量体积的60-90％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入其重量1-5倍量体积的水，搅拌，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿-乙酸乙酯(1∶1)洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓缩，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶。采用本发明制备五味子酯甲，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D317/00GK101759681SQ20091023280
公开日2010年6月30日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者王琳, 范淦彬 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司