专利名称：甘油锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及甘油锌的制备方法。
二背景技术：
在高分子工业方面，甘油锌因具有很好的抗紫外光能力、无毒、不着色而被用作塑 料和橡胶的光稳定剂。同时甘油锌也有优良的热稳定作用，相同条件下利用甘油锌制成的 复合热稳定剂比常用的复合热稳定剂热稳定性优良得多，因此在橡胶、PVC树脂、塑料等高 分子材料中掺入甘油锌复合热稳定剂其稳定效果几乎是普通复合热稳定剂的2倍，在高分 子材料中具有很好的抗老化作用。甘油锌在医疗卫生和化妆品方面也有很广泛的应用。目 前甘油锌的合成可用常压蒸馏法或减压蒸馏法，但是都有很多弊端第一，反应时间长，温 度要求比较高，操作麻烦。第二，合成条件比较苛刻，需要有催化剂。
三
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种合成工艺简单易行，安全可靠，时间 短，无需催化剂，产物为甘油锌的制备方法。
本发明目的的实现方式为，一种甘油锌的制备方法将醋酸锌甘油溶液置入微波 炉中，搅拌下微波加热回流反应至溶液颜色变为淡黄色后停止微波加热，即得到甘油锌。
上述醋酸锌甘油溶液的浓度为0.001 0. lOmol dm—3、微波加热功率为 500-1000W、回流反应时间为l-10min，得到甘油锌粉末。 本发明更进一步的方案是，醋酸锌甘油溶液的浓度为0. 001 0. 05mol dm—3(优 选0. 001 0. Olmol dm—3)、微波加热功率为500 800瓦、回流反应时间为l-6min，待溶 液颜色变为淡黄色后停止微波加热，即得到甘油锌纳米粒子。 本发明在常压下反应，不需要任何催化剂，也避免了使用高温加热的反应条件，将 反应时间迅速提高到10分钟以内，没有引入任何杂质，对反应物和产物不需要任何处理， 合成工艺简单易行、安全可靠，无任何危险和环境污染。通过控制醋酸锌甘油溶液的浓度、 微波加热功率和反应时间可以得到甘油锌纳米粒子。
四
图1是本发明产品的X-射线衍射图；
图2是本发明产品的透射电镜图。
五具体实施例方式申请人:发现，通过将醋酸锌甘油溶液在微波环境下反应来制备甘油锌，不仅不需
要任何催化剂，而且反应时间短，得到的产品纯度高，质量好。 本发明可在50ml圆底烧瓶中直接加入一定摩尔浓度的醋酸锌甘油溶液，然后置 入微波炉中，搅拌下以500-1000W功率加热回流，待溶液颜色变为淡黄色后停止微波加热。即得到甘油锌白色粉末或甘油锌纳米粒子。 本发明以微波为加热为辅助手段，直接以廉价的醋酸锌为反应物，不需要任何催 化剂来制备甘油锌，没有引入任何杂质，对反应物和产物不需要任何处理，合成工艺简单易 行，反应时间大大縮短，而且安全可靠，无任何危险和环境污染。 参照图1、2，本申请人用本发明合成的产品甘油锌作了 X-射线衍射分析，证明本
发明生产的产品为甘油锌。用本发明合成的产品甘油锌作了透射电镜分析，证明本发明生
产的产品为甘油锌纳米粒子。
下面举出本发明具体实施例 例1、取0. 005mol/L Zn(CH3C00)2 *2H20丙三醇溶液于50mL圆底烧瓶中，将圆底烧 瓶装入微波炉中，680W功率，微波时间加热3分钟。离心分离得粒径为23nm的甘油锌纳米 粒子。 例2、取0. 006mol/L Zn(CH3C00)2 *2H20丙三醇溶液于50mL圆底烧瓶中，将圆底烧 瓶装入微波炉中，740W功率，微波时间加热4分钟。离心分离得粒径为29nm的甘油锌纳米 粒子。 例3、取0. 007mol/L Zn(CH3C00)2 *2H20丙三醇溶液于50mL圆底烧瓶中，将圆底烧 瓶装入微波炉中，800W功率，微波时间加热4分钟。离心分离得粒径为37nm的甘油锌纳米 粒子。 例4、取0. 008mol/L Zn(CH3C00)2 *2H20丙三醇溶液于50mL圆底烧瓶中，将圆底烧 瓶装入微波炉中，800W功率，微波时间加热6分钟。离心分离得粒径为48nm的甘油锌纳米 粒子。例5、取0. 08mol/L Zn(CH3C00)2 2H20丙三醇溶液于50mL圆底烧瓶中，将圆底烧
瓶装入微波炉中，800W功率，微波时间加热6分钟。离心分离得甘油锌白色粉末。例6、取0. 10mol/L Zn(CH3C00)2 2H20丙三醇溶液于50mL圆底烧瓶中，将圆底烧
瓶装入微波炉中，700W功率，微波时间加热IO分钟。离心分离得甘油锌白色粉末。例7、取0. 09mol/L Zn(CH3C00)2 2H20丙三醇溶液于50mL圆底烧瓶中，将圆底烧
瓶装入微波炉中，700W功率，微波时间加热8分钟。离心分离得甘油锌白色粉末。例8、取0. 10mol/L Zn(CH3C00)2 2H20丙三醇溶液于50mL圆底烧瓶中，将圆底烧
瓶装入微波炉中，800W功率，微波时间加热8分钟。离心分离得甘油锌白色粉末。
权利要求
一种甘油锌的制备方法，其特征在于将醋酸锌甘油溶液置入微波炉中，搅拌下微波加热回流反应至溶液颜色变为淡黄色后停止微波加热，即得到甘油锌。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于醋酸锌甘油溶液的浓度为0. 001 0. lOmol. dm—3、微波加热功率为500 1000瓦、回流反应时间为1 10min。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于醋酸锌甘油溶液的浓度为 0. 001 0. 05mol. dm—3、微波加热功率为500 800瓦、回流反应时间为1 6min。
4. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于醋酸锌甘油溶液的浓度为0. 001 0. Olmol. dm—3。
全文摘要
本发明涉及一种甘油锌的制备方法，将醋酸锌甘油溶液置入微波炉中，搅拌下微波加热回流反应至溶液颜色变为淡黄色后停止微波加热，即得到甘油锌。本发明在常压下反应，需要任何催化剂，也避免了使用高温加热的反应条件，将反应时间迅速提高到10分钟以内，没有引入任何杂质，对反应物和产物不需要任何处理，合成工艺简单易行、安全可靠，无任何危险和环境污染。通过控制醋酸锌甘油溶液的浓度、微波加热功率和反应时间可以得到甘油锌纳米粒子。
文档编号C07C31/28GK101704721SQ20091027254
公开日2010年5月12日 申请日期2009年10月27日 优先权日2009年10月27日
发明者刘浩文, 李金林, 杨汉民 申请人:中南民族大学