专利名称：5-氯甲基水杨醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种5-氯甲基水杨醛的制备方法。
背景技术：
近年来，用作氧化反应催化剂或烯烃聚合反应催化剂等的小分子Salen型配合物及其高分子Mien型配合物，已经引起了多方面重视。其中5-氯甲基水杨醛(5-chlorome thylsalicylicaldehyde, CMSA)是合成水溶性、油溶性和手性Salen型配合物的主要原料之一。现有报道的5-氯甲基水杨醛合成方法均是水杨醛、甲醛水溶液或多聚甲醛在浓盐酸中，低温长时间反应得到产品。本发明人在研究中发现无论采用甲醛水溶液或多聚甲醛为原料，反应体系中是否通入氯化氢气体，所得5-氯甲基水杨醛的产品有粘性，过滤困难、洗涤困难、干燥困难，收率都在70%附近。其主要原因是水杨醛氯甲基化反应生成的5-氯甲基水杨醛是一种不溶于盐酸溶液的固体粉末，与分散在浓盐酸中的水杨醛液珠相互溶合粘结；并且随5-氯甲基水杨醛产物量的不断增加，5-氯甲基水杨醛逐渐和原料水杨醛粘结成直径大小不等的球形体，造成水杨醛不能全部参与氯甲基化反应，所以现有报道的5-氯甲基水杨醛制备收率都不高，同时由于5-氯甲基水杨醛夹生，所以所得5-氯甲基水杨醛还有粘性，不易洗涤，不易烘干。为了解决这一问题，本发明人找到了水杨醛氯甲基化反应中添加季铵盐，可有效阻止5-氯甲基水杨醛产物与原料水杨醛粘结结块现象，大幅度提高了原料水杨醛的利用率和转化率，也提高了 5-氯甲基水杨醛产物收率，并且滤出的5-氯甲基水杨醛产物粉末干爽，易于洗涤，易于干燥，使得5-氯甲基水杨醛产品的制备过程具有易操作性。
发明内容
本领域的专业人员熟知甲醛或多聚甲醛在浓盐酸中对水杨醛的氯甲基化反应是制备5-氯甲基水杨醛产物的主反应，但是经历一系列其它反应过程
权利要求
1.5-氯甲基水杨醛的制备方法，将水杨醛、甲醛、季铵盐和浓盐酸投入反应釜中，控温 5 35°C，连续搅拌反应40 200小时，制得5-氯甲基水杨醛，其特征在于所述的季铵盐具有通式(I)结构
全文摘要
本发明涉及5-氯甲基水杨醛的制备方法。以水杨醛、甲醛和浓盐酸为原料，季铵盐为催化剂，通过水杨醛的氯甲基化反应制备5-氯甲基水杨醛。使用季铵盐可有效阻止5-氯甲基水杨醛产物与水杨醛粘结结块现象，大幅度提高了原料水杨醛的利用率和5-氯甲基水杨醛产物的收率，并且滤出的5-氯甲基水杨醛产物粉末干爽，易于洗涤和干燥，使得5-氯甲基水杨醛的制备过程具有易操作性。
文档编号C07C47/565GK102180779SQ201110063599
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者倪镜涛, 张田林, 王佳佳 申请人:淮海工学院