专利名称：一种dtbhq的生产方法
技术领域：
本发明涉及2，5- 二特丁基对苯二酚的制造流程技术领域，具体的涉及一种DTBHQ 的生产方法。
背景技术：
DTBHQJP 2，5_ 二特丁基对苯二酚，其常规的生产过程是将一定比例的没经过预处理的原料(即粗品)和叔丁醇、水按1 2 1的比例直接投入溶剂中浸泡至一定时间后，依次通过离心、干燥、粉碎、筛分、包装的过程得到初步的成品。此种DTBHQ生产方法的过程存在很多需要改进之处，如用料比例不够科学，生产流程过于简单，而且对过程的控制也不够严密，使得原料的利用率比较低，同时其成品的质量也不够优质。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供更为科学和严谨的生产处理手段。本发明的目的通过以下技术方案得以实现一种DTBHQ的生产方法，具体包括以下七个步骤。1)预干燥将黄色或白色或其它新鲜浅色的TBHQ下脚料干燥24h左右左右，在干燥过程中用耙疏等工具对下脚料进行松动，干燥完成后得到粗品。2)热水浸泡在用溶剂浸泡粗品前，用热水进行浸泡处理以除去粗品中的部分TBHQ，具体的是将粗品与80°C 90°C的热水按1 2 3的重量比例混合浸泡并搅拌，浸泡时间为0. 5h 左右，浸泡期间若有块状物则进行粉碎或剔除，浸泡完成后得到粗品溶液。3)初离心开始初离心前的4h对粗品溶液进行检测，如依然有块状物则进行粉碎或剔除。将粗品溶液初离心后，用粗品溶液2 3倍重量的温度为70°C 90°C的热水再次反复冲洗离心4次，离心过程中尽量均勻分散粗品溶液。4)溶剂浸泡待粗品溶液自然冷却后，将叔丁醇与自来水按1 1 2的重量比例搅拌均勻， 同时在搅拌过程中添加所需比例的粗品溶液，当粗品溶液、叔丁醇、自来水的重量比例达到 3:4: 4 5时停止添加粗品溶液，此时得到浆料，得到浆料后每过4h对浆料进行0. 的强力搅拌以使浆料均勻分散且润湿，强力搅拌过程中如存在块状不分散物或不润湿物则进行粉碎或剔除，其中强力搅拌过程持续48h。5)后离心分离浆料的上层油液，取下层沉淀相置于离心机内并加沉淀相3倍重量的自来水，高速离心甩脱，废弃液相，取出固相形成粉体，将粉体置于干燥室等候干燥，其中粉体置于干燥室等候干燥的时间低于36h。
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6)干燥从开始干燥前1. 5h保持干燥室内抽风干燥状态，开始干燥后将待干燥粉体均勻散铺散在干燥室内的不锈钢干燥盘内并停止抽风，在干燥过程中对块状物进行粉碎或剔除，干燥过程结束后得到成品，将成品出料并进行筛分。其中，在开始干燥后的第池起，间或抽风0. 5h，同时在干燥结束前0. 5h再抽风一次。另外，干燥过程的时长为 12h。7)粉碎，筛分待成品自然冷却后，在36h内用粉碎机对成品按批次进行粉碎，抽样检测成品白度，白度大于等于90的归为A档，白度90至85的归为B档，白度85至83的归为C档，82 以下的不能作为产品，另作处理，最后进行分类和密封包装。本发明方法具有以下有益之处1)在对粗品进行浸泡前用热水浸泡初粗品可以除去部分TBHQ，使得粗品中TBHQ 含量相对减少，DTBHQ含量相对增加，提高了最终产品的质量；2)调整了叔丁醇与水的质量比，提高了原料利用率；3)更精确的控制整体的生产流程，有易于得到更为优质的产品，同时还能够节省生产成本，大规模进行生产后可获得明显的经济效益。
具体实施例方式以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各项参数所取范围，均可实现本发明的目的。实施例11)预干燥选取黄色或白色或其它新鲜浅色的TBHQ下脚料30g，干燥24h左右，在干燥过程中用耙疏等工具对下脚料进行松动，干燥完成后得到粗品。2)热水浸泡将粗品与温度为80°C 90°C的90ml热水混合浸泡并搅拌，浸泡时间为0. 5h左右，浸泡期间若有块状物则进行粉碎或剔除，浸泡完成后得到粗品溶液。3)初离心开始初离心前的4h对粗品溶液进行检测，如依然有块状物则进行粉碎或剔除。将粗品溶液初离心后，用粗品溶液2倍重量的温度为70°C 90°C的热水再次反复冲洗离心4次，离心过程中尽量均勻分散粗品溶液。4)溶剂浸泡待粗品溶液自然冷却后，将40ml体积浓度为78%的叔丁醇与45ml自来水搅拌均勻，同时在搅拌过程中添加所需比例的粗品溶液，当粗品溶液、叔丁醇、自来水的重量比例达到3 4 5时停止添加粗品溶液，此时得到浆料，得到浆料后每过4h对浆料进行0. 的强力搅拌以使浆料均勻分散且润湿，强力搅拌过程中如存在块状不分散物或不润湿物则进行粉碎或剔除，其中强力搅拌过程持续48h。5)后离心
分离浆料的上层油液，取下层沉淀相置于离心机内并加沉淀相3倍重量的自来水，高速离心甩脱，废弃液相，取出固相形成粉体，将粉体置于干燥室等候干燥，其中粉体置于干燥室等候干燥的时间低于36h。6)干燥从开始干燥前1. 5h保持干燥室内抽风干燥状态，开始干燥后将待干燥粉体均勻散铺散在干燥室内的不锈钢干燥盘内并停止抽风，在干燥过程中对块状物进行粉碎或剔除，干燥过程结束后得到成品，将成品出料并进行筛分。其中，在开始干燥后的第池起，间或抽风0. 5h，同时在干燥结束前0. 5h再抽风一次。干燥过程的时长为几 12h。7)粉碎，筛分待成品自然冷却后，在36h内用粉碎机对成品按批次进行粉碎，抽样检测成品白度，白度大于等于90的归为A档，白度90至85的归为B档，白度85至83的归为C档，最后进行分类和密封包装。经检测，A档的DTBHQ主含量达98. 1对％，同时叔丁醇的耗量相比原有工艺减少了 72. 3%，不溶物合格。实施例21)预干燥选取黄色或白色或其它新鲜浅色的TBHQ下脚料46g，干燥24h左右，在干燥过程中用耙疏等工具对下脚料进行松动，干燥完成后得到粗品。2)热水浸泡将粗品与温度为80°C 90°C的109ml热水混合浸泡并搅拌，浸泡时间为0. 5h左右，浸泡期间若有块状物则进行粉碎或剔除，浸泡完成后得到粗品溶液。3)初离心开始初离心前的4h对粗品溶液进行检测，如依然有块状物则进行粉碎或剔除。将粗品溶液初离心后，用粗品溶液3倍重量的温度为70°C 90°C的热水再次反复冲洗离心4次，离心过程中尽量均勻分散粗品溶液。4)溶剂浸泡待粗品溶液自然冷却后，将60ml体积浓度为78%的叔丁醇与65ml自来水搅拌均勻，同时在搅拌过程中添加所需比例的粗品溶液，当粗品溶液、叔丁醇、自来水的重量比例达到3 4 5时停止添加粗品溶液，此时得到浆料，得到浆料后每过4h对浆料进行0. 的强力搅拌以使浆料均勻分散且润湿，强力搅拌过程中如存在块状不分散物或不润湿物则进行粉碎或剔除，其中强力搅拌过程持续48h。5)后离心分离浆料的上层油液，取下层沉淀相置于离心机内并加沉淀相3倍重量的自来水，高速离心甩脱，废弃液相，取出固相形成粉体，将粉体置于干燥室等候干燥，其中粉体置于干燥室等候干燥的时间低于36h。6)干燥从开始干燥前1. 5h保持干燥室内抽风干燥状态，开始干燥后将待干燥粉体均勻散铺散在干燥室内的不锈钢干燥盘内并停止抽风，在干燥过程中对块状物进行粉碎或剔除，干燥过程结束后得到成品，将成品出料并进行筛分。其中，在开始干燥后的第池起，间或抽风0. 5h，同时在干燥结束前0. 5h再抽风一次。干燥过程的时长为几 12h。7)粉碎，筛分待成品自然冷却后，在36h内用粉碎机对成品按批次进行粉碎，抽样检测成品白度，白度大于等于90的归为A档，白度90至85的归为B档，白度85至83的归为C档，最后进行分类和密封包装。经检测，A档的DTBHQ主含量达98. 61%，同时叔丁醇的耗量相比原有工艺减少了 72.8%，不溶物合格。实施例31)预干燥选取黄色或白色或其它新鲜浅色的TBHQ下脚料30g，干燥24h左右，在干燥过程中用耙疏等工具对下脚料进行松动，干燥完成后得到粗品。2)热水浸泡将粗品与温度为80°C 90°C的90ml热水混合浸泡并搅拌，浸泡时间为0. 5h左右，浸泡期间若有块状物则进行粉碎或剔除，浸泡完成后得到粗品溶液。3)初离心开始初离心前的4h对粗品溶液进行检测，如依然有块状物则进行粉碎或剔除。将粗品溶液初离心后，用粗品溶液2倍重量的温度为70°C 90°C的热水再次反复冲洗离心4次，离心过程中尽量均勻分散粗品溶液。4)溶剂浸泡待粗品溶液自然冷却后，将40ml体积浓度为78%的叔丁醇与45ml自来水搅拌均勻，同时在搅拌过程中添加所需比例的粗品溶液，当粗品溶液、叔丁醇、自来水的重量比例达到3 4 4时停止添加粗品溶液，此时得到浆料，得到浆料后每过4h对浆料进行0. 的强力搅拌以使浆料均勻分散且润湿，强力搅拌过程中如存在块状不分散物或不润湿物则进行粉碎或剔除，其中强力搅拌过程持续48h。5)后离心分离浆料的上层油液，取下层沉淀相置于离心机内并加沉淀相3倍重量的自来水，高速离心甩脱，废弃液相，取出固相形成粉体，将粉体置于干燥室等候干燥，其中粉体置于干燥室等候干燥的时间低于36h。6)干燥从开始干燥前1. 5h保持干燥室内抽风干燥状态，开始干燥后将待干燥粉体均勻散铺散在干燥室内的不锈钢干燥盘内并停止抽风，在干燥过程中对块状物进行粉碎或剔除，干燥过程结束后得到成品，将成品出料并进行筛分。其中，在开始干燥后的第池起，间或抽风0. 5h，同时在干燥结束前0. 5h再抽风一次。干燥过程的时长为几 12h。7)粉碎，筛分待成品自然冷却后，在36h内用粉碎机对成品按批次进行粉碎，抽样检测成品白度，白度大于等于90的归为A档，白度90至85的归为B档，白度85至83的归为C档，最后进行分类和密封包装。经检测，A档的DTBHQ主含量达97. 94%，同时叔丁醇的耗量相比原有工艺减少了 71. 83%，不溶物合格。实施例41)预干燥选取黄色或白色或其它新鲜浅色的TBHQ下脚料90g，干燥24h左右，在干燥过程中用耙疏等工具对下脚料进行松动，干燥完成后得到粗品。2)热水浸泡将粗品与温度为80°C 90°C的300ml热水混合浸泡并搅拌，浸泡时间为0. 5h左右，浸泡期间若有块状物则进行粉碎或剔除，浸泡完成后得到粗品溶液。3)初离心开始初离心前的4h对粗品溶液进行检测，如依然有块状物则进行粉碎或剔除。将粗品溶液初离心后，用粗品溶液3倍重量的温度为70°C 90°C的热水再次反复冲洗离心4次，离心过程中尽量均勻分散粗品溶液。4)溶剂浸泡待粗品溶液自然冷却后，将90ml体积浓度为78%的叔丁醇与IOOml自来水搅拌均勻，同时在搅拌过程中添加所需比例的粗品溶液，当粗品溶液、叔丁醇、自来水的重量比例达到3 4 4时停止添加粗品溶液，此时得到浆料，得到浆料后每过4h对浆料进行0. 的强力搅拌以使浆料均勻分散且润湿，强力搅拌过程中如存在块状不分散物或不润湿物则进行粉碎或剔除，其中强力搅拌过程持续48h。5)后离心分离浆料的上层油液，取下层沉淀相置于离心机内并加沉淀相3倍重量的自来水，高速离心甩脱，废弃液相，取出固相形成粉体，将粉体置于干燥室等候干燥，其中粉体置于干燥室等候干燥的时间低于36h。6)干燥从开始干燥前1. 5h保持干燥室内抽风干燥状态，开始干燥后将待干燥粉体均勻散铺散在干燥室内的不锈钢干燥盘内并停止抽风，在干燥过程中对块状物进行粉碎或剔除，干燥过程结束后得到成品，将成品出料并进行筛分。其中，在开始干燥后的第池起，间或抽风0. 5h，同时在干燥结束前0. 5h再抽风一次。干燥过程的时长为几 12h。7)粉碎，筛分待成品自然冷却后，在36h内用粉碎机对成品按批次进行粉碎，抽样检测成品白度，白度大于等于90的归为A档，白度90至85的归为B档，白度85至83的归为C档，最后进行分类和密封包装。经检测，A档的DTBHQ主含量达98. 83%，同时叔丁醇的耗量相比原有工艺减少了 73. 1%，不溶物合格。实施例51)预干燥 选取黄色或白色或其它新鲜浅色的TBHQ下脚料60g，干燥24h左右，在干燥过程中用耙疏等工具对下脚料进行松动，干燥完成后得到粗品。2)热水浸泡将粗品与温度为80°C 90°C的200ml热水混合浸泡并搅拌，浸泡时间为0. 5h左右，浸泡期间若有块状物则进行粉碎或剔除，浸泡完成后得到粗品溶液。3)初离心开始初离心前的4h对粗品溶液进行检测，如依然有块状物则进行粉碎或剔除。将粗品溶液初离心后，用粗品溶液2倍重量的温度为70°C 90°C的热水再次反复冲洗离心4次，离心过程中尽量均勻分散粗品溶液。4)溶剂浸泡待粗品溶液自然冷却后，将70ml体积浓度为78%的叔丁醇与80ml自来水搅拌均勻，同时在搅拌过程中添加所需比例的粗品溶液，当粗品溶液、叔丁醇、自来水的重量比例达到3 4 4时停止添加粗品溶液，此时得到浆料，得到浆料后每过4h对浆料进行0. 的强力搅拌以使浆料均勻分散且润湿，强力搅拌过程中如存在块状不分散物或不润湿物则进行粉碎或剔除，其中强力搅拌过程持续48h。5)后离心分离浆料的上层油液，取下层沉淀相置于离心机内并加沉淀相3倍重量的自来水，高速离心甩脱，废弃液相，取出固相形成粉体，将粉体置于干燥室等候干燥，其中粉体置于干燥室等候干燥的时间低于36h。6)干燥从开始干燥前1. 保持干燥室内抽风干燥状态，开始干燥后将待干燥粉体均勻散铺散在干燥室内的不锈钢干燥盘内并停止抽风，在干燥过程中对块状物进行粉碎或剔除，干燥过程结束后得到成品，将成品出料并进行筛分。其中，在开始干燥后的第池起，间或抽风0. 5h，同时在干燥结束前0. 5h再抽风一次。干燥过程的时长为几 12h。7)粉碎，筛分待成品自然冷却后，在36h内用粉碎机对成品按批次进行粉碎，抽样检测成品白度，白度大于等于90的归为A档，白度90至85的归为B档，白度85至83的归为C档，最后进行分类和密封包装。经检测，A档的DTBHQ主含量达98. 87%，同时叔丁醇的耗量相比原有工艺减少了 72. 36%，不溶物合格。
权利要求
1.一种DTBHQ的生产方法，其特征在于依次包括以下步骤1)预干燥将黄色或白色的TBHQ下脚料干燥Mh，在干燥过程中对下脚料进行松动，干燥完成后得到粗品；2)热水浸泡将粗品与热水混合浸泡并搅拌，浸泡期间若有块状物则进行粉碎或剔除，浸泡时间为0.证，浸泡完成后得到粗品溶液；3)初离心开始初离心前的4h对粗品溶液进行检测，如有块状物则进行粉碎或剔除， 将粗品溶液初离心后，用热水继续冲洗离心；4)溶剂浸泡将粗品溶液自然冷却，并将叔丁醇与自来水混合搅拌，同时在搅拌过程中添加冷却后的粗品溶液，搅拌均勻后得到浆料；5)后离心分离浆料的上层油液，取下层沉淀相置于离心机内并加自来水，进行离心甩脱，离心甩脱完毕后废弃液相，取出固相形成粉体，并置于干燥室等候干燥；6)干燥从开始干燥前1.证保持干燥室内抽风干燥状态，开始干燥后将待干燥粉体均勻散铺散在干燥室内的不锈钢干燥盘内并停止抽风，在干燥过程中对块状物进行粉碎或剔除，其中在干燥过程结束前0. 5h再抽风一次，干燥过程结束后得到成品；7)粉碎和筛分待成品自然冷却后，在36h内用粉碎机对成品按批次进行粉碎，抽样检测成品白度，白度大于等于90的归为A档，白度90至85的归为B档，白度85至83的归为 C档，最后进行分类和密封包装。
2.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的热水浸泡步骤中，具体为将粗品与80°C 90°C的热水按1 2 3的重量比例混合浸泡并搅拌。
3.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的初离心步骤中用热水继续冲洗离心的过程具体为，用粗品溶液2 3倍重量的温度为70°C 90°C的热水再次反复冲洗离心4次。
4.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的溶剂浸泡步骤中，将叔丁醇与自来水按11 2的重量比例混合搅拌。
5.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的溶剂浸泡步骤中，当粗品溶液、叔丁醇、自来水的重量比例达到3 4 4 5时停止添加粗品溶液。
6.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的溶剂浸泡步骤中，得到浆料后每过4h对浆料进行0. 2h的强力搅拌以使浆料均勻分散且润湿，强力搅拌过程中如存在块状不分散物或不润湿物则进行粉碎或剔除，其中强力搅拌过程持续48h。
7.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的后离心步骤中，具体为取下层沉淀相置于离心机内并加沉淀相3倍重量的自来水，进行离心甩脱。
8.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的后离心步骤中，粉体置于干燥室等候干燥的时间低于36h。
9.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的干燥步骤中，在开始干燥后的第池起间或抽风0.证。
10.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法，其特征在于所述的干燥步骤中，干燥过程的时长为 12h。
全文摘要
本发明公开了一种DTBHQ的生产方法，包括预干燥，热水浸泡，初离心，溶剂浸泡，后离心，干燥，粉碎和筛分的流程。本发明在对粗品进行浸泡前用热水浸泡粗品以除去部分TBHQ，使得粗品中TBHQ含量相对减少，DTBHQ含量相对增加，提高了最终产品的质量；同时，调整了叔丁醇与水的质量比，提高了原料利用率；另外，本发明更精确的控制整体的生产流程，有易于得到更为优质的产品，同时还能够节省生产成本，大规模进行生产后可获得明显的经济效益。
文档编号C07C37/16GK102190564SQ201110073749
公开日2011年9月21日 申请日期2011年3月25日 优先权日2011年3月25日
发明者卢俊青, 卫娜, 彭辉, 谢志峰, 黄胜桥 申请人:广州泰邦食品添加剂有限公司