专利名称：一种17α-乙酰氧基-11β-(4-N,N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4，9-二烯-3,20-二酮的无 ...的制作方法
技术领域：
本发明是涉及一种17 α-乙酰氧基-11 β-(4-Ν，N-二甲氨基苯基)_19_去甲孕甾-4，9-二烯-3，20-二酮(⑶Bj914)的无定形物及其制备方法。
背景技术：
CDB-2914 (Uliprisnil acetate)，分子式为 C3tlH37NO4,分子量为 475. 634，CAS 号为 126784-99-4，化学名为17 α -乙酰氧基-11 β - (4-N, N- 二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾_4， 9- 二烯_3，20- 二酮，其化学结构式如下
权利要求
1.一种17 α -乙酰氧基-11 β - (4-Ν, N- 二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾_4，9- 二烯-3， 20-二酮(CDB1914)的无定形物，其特征在于具有
图1所示的粉末X射线衍射图谱。
2.—种权利要求1所述的CDB1914的无定形物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤a)用有机溶剂溶解⑶B4914原料，溶解温度为50 78°C；b)待⑶B4914原料完全溶解后，加入反溶剂；c)待有固体析出后，继续保温搅拌2 4小时；d)过滤，干燥。
3.根据权利要求2所述的CDB4914的无定形物的制备方法，其特征在于所述的 ⑶Bj914原料为任意已知的晶型。
4.根据权利要求2所述的CDB1914的无定形物的制备方法，其特征在于所述的溶解温度为50 65°C。
5.根据权利要求2所述的CDB1914的无定形物的制备方法，其特征在于所述的 ⑶Bj914原料与有机溶剂的配比为Ig⑶Bj914原料用5 15ml有机溶剂。
6.根据权利要求2所述的CDB1914的无定形物的制备方法，其特征在于所述反溶剂的加入量为Ig CDB-2914原料加入2 30ml。
7.根据权利要求2所述的CDB1914的无定形物的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述的CDB1914的无定形物的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲醇。
9.根据权利要求2所述的CDB1914的无定形物的制备方法，其特征在于所述的反溶剂为水、正己烷、正庚烷、异丙醚或甲基叔丁基醚。
10.根据权利要求9所述的CDB1914的无定形物的制备方法，其特征在于所述的反溶剂为水。
全文摘要
本发明公开了一种17α-乙酰氧基-11β-(4-N，N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4，9-二烯-3，20-二酮的无定形物及其制备方法。所述的CDB-2914的无定形物具有图1所示的粉末X射线衍射图谱。该产品的制备包括用有机溶剂溶解CDB-2914原料；待CDB-2914原料完全溶解后，加入反溶剂；待有固体析出后，继续保温搅拌2～4小时；过滤，干燥。本发明提供的CDB-2914的无定形物，具有良好的溶解性、热稳定性和低吸湿性等优点，更适于制备成药物制剂。另外，本发明提供的制备方法，具有收率高、产品纯度高、操作简单及可规模化实施等优点，符合工业化生产要求。
文档编号C07J41/00GK102321141SQ20111020782
公开日2012年1月18日 申请日期2011年7月22日 优先权日2011年7月22日
发明者吕锋, 安晓霞, 申淑匣 申请人:上海希迈医药科技有限公司, 江苏希迪制药有限公司