专利名称：一种α,α'-双亚苄基环烷酮化合物的绿色合成方法
技术领域：
本发明涉及一种α，α '-双亚苄基环烷酮化合物的绿色合成方法背景技术
α, a ^ -双亚苄基环烷酮广泛用于合成具有生物活性吡啶衍生物的前体，同时也是一类具有特性的医药中间体，所以酮和芳香醛的Cross-Aldol缩合非常重要，是合成这些前体、中间体的有效途径。其合成方法一直是研究的热点，尤其是环酮与芳醛的缩合更为科研人员所重视。该类化合物的合成通常是在强碱或强酸条件下进行，但存在着副反应多、产率低、催化剂不能回收等缺点。为此，近年来很多催化剂相继被报道FeCl36H20， InCl3 ^H2OjCp2Tiph2jRuci3jKFZAl2O3jTiCl3-(SO3CF3) ,KF/CaY-MS, Silica sulfuric acid, Carbon-based solid acid, NH2SO3H, TiCl4 · 2THF, NKC-9，KHSO4, LiOH · H2O, Mg(HSO4)2, I2, TCT。然而，在这些方法中，虽然有所改善，但仍存在着比如催化剂昂贵、有毒、反应时间长、 操作烦琐或是后处理复杂等不足。当今随着绿色化学和有机合成技术的快速发展，人们的环保意识越加强烈，绿色催化体系的应用越来越引起研究者的兴趣。绿色催化体系在表现出高反应活性及选择性的前提下，避免了使用有机溶剂和传统催化剂所带来的毒害性、危险性、成本高等缺点。绿色催化体系下的有机反应以其安全、反应装置简单和环境友好而倍受青睐，是理想的合成方法。发明内容
为解决α，α'-双亚苄基环烷酮化合物现有技术中存在的不足，本发明提供了一种α，α ’ -双亚苄基环烷酮化合物的绿色合成方法，采用氨基功能化离子液体与水的绿色催化反应体系。
为实现本发明目的，其采用具体技术方案为
一种α，α'-双亚苄基环烷酮化合物的绿色合成方法，所述α，α '-双亚苄基环烷酮化合物的结构如式(III)所示，以结构如式(I)所示的芳香醛与结构式(II)所示的环烷酮为底物，在氨基功能化离子液体与水的体系下于40 120°C充分反应，所得混合物经分离纯化得产物α，α '-双亚苄基环烷酮化合物；O
Ar-CHO(I)'(II)、’u(III)
其中，Ar为Cl C4烷基、Cl C4烷氧基、硝基、或卤素取代的苯基；η = O或Io
所述的氨基功能化离子液体如(IV)所示；
权利要求
1.一种α，α '-双亚苄基环烷酮化合物的绿色合成方法，α，α '-双亚苄基环烷酮化合物的结构如式(III)所示，其特征在于所述的合成方法是以结构如式(I)所示的芳香醛与结构式(II)所示的环烷酮为底物，在结构式如式(IV)所示的氨基功能化离子液体与水的体系下于40 120°C充分反应，所得混合物经分离纯化得到所述的α，α '-双亚节基环烧酮化合物；
2.如权利要求1所述的绿色合成方法，其特征在于所述的氨基功能化离子液体如(IV)所示。
3.如权利要求1所述的绿色合成方法，其特征在于所述的环烷酮与所述的芳香醛的物质的量之比为1: 2 4;所述的环烷酮与所述的氨基功能化离子液体的物质的量之比为1: O.1 O. 25。
4.如权利要求1、2或3所述的绿色合成方法，其特征在于所述的氨基功能化离子液体与水的质量比为1: O.1 10。
5.如权利要求1所述的绿色合成方法，其特征在于所述的反应在40 120°C进行I 12h，所的产物过滤、重结晶、干燥即得到所述的α，α '-双亚苄基环烷酮化合物。
6.如权利要求1或5所述的绿色合成方法，其特征在于所述的反应混合物分离或过滤所得滤液经除水干燥后，在反应中继续使用。
全文摘要
本发明公开了一种α，α′-双亚苄基环烷酮化合物的绿色合成方法，所述的合成方法是以环酮与芳香醛为底物，在氨基功能化离子液体与水所形成的催化体系中在40～120℃下充分反应，所得混合物经过滤、重结晶、干燥即得到所述的α，α′-双亚苄基环烷酮化合物。本发明所述的制备方法反应条件温和，操作简单，产物易分离，产率高，催化反应体系对环境友好、重复性好，离子液体制备过程绿色并且具有很好的原子经济性。
文档编号C07C309/14GK103012087SQ20111028683
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者王畅, 刘秀梅, 马慧媛, 杨淼, 颜佩芳 申请人:中国科学院大连化学物理研究所