专利名称：一种工业化连续生产高纯度氧芴的方法
一种工业化连续生产高纯度氧芴的方法技术领域
本发明属于洗油深加工技术领域，具体的说，是一种工业连续化生产高纯度工业氧芴的方法。
背景技术：
工业氧芴是一种重要的有机合成原料，用于医药，消毒剂，防腐剂，染料；合成树脂及高温润滑剂等的原料，可用作热载体以及食品和木材的防腐剂等。它的深加工产物，如氧芴2，3-酸可用于生产染料，3-氨基烷基氧芴可以制药，氯化氧芴可用作电绝缘材料的添加剂，磺化缩聚物可用作纺织助剂和湿润剂等。
现有煤焦油洗油生产工业氧芴工艺为2008年太原理工大学梁晓强硕士论文《洗油中芴和氧芴的提取》中提出，重结晶是高含量氧芴馏分提纯的有效方法。用α-甲基萘馏分做重结晶溶剂的提纯效果比乙醇、甲苯、乙二醇的效果要好，经过两次重结晶能得到纯度95%以上的氧芴。存在的问题是成品α-甲基萘外观为带蓝色荧光的淡黄色液体，具有萘的气味，α -甲基萘馏分因含其他杂质，颜色为深黄色或棕色，用作工业氧芴的溶剂，会影响氧芴成品的外观，市场接受程度不好；另一方面，α -甲基萘馏分经精馏富集后，可得到大于98%的α -甲基萘，市场价格在3-5万/吨，且加工过程需要两次重结晶，生产成本较高，经济上很不科学。
截止目前，未见有工业化生产氧芴的报道。 发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低的工业化连续生产高纯度氧芴的方法。
本发明采用以下技术方案实现
一种工业化连续生产高纯度氧芴的方法，包括以下步骤
(I)制备氧芴馏分。以重质洗油为原料，经脱萘塔脱去萘及萘前馏分，脱萘洗油经脱甲基萘塔脱去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘馏分，脱甲洗油经脱苊塔将苊前馏分去除，脱苊洗油送入脱氧芴塔进行连续化生产，脱氧芴塔采用常压方式，将塔顶压力控制在 5-7Kpa，塔顶与塔底的压力降控制在10-12Kpa，塔顶温度控制在290_292°C，塔底温度控制在305-310°C，塔的回流比控制在15 1-22 1，得到富集芴含量小于I %和氧芴含量在 70-75%的氧芴馏分。
(2)重结晶。氧芴馏分进入结晶槽，用正丁醇作溶剂，经过一次重结晶，经离心机高速离心分离，得到纯度大于96 %的工业氧芴产品。
相比现有技术，本发明的主要改进有两点1、在制备氧芴馏分的步骤中，严格控制了芴含量，使芴含量小于1%，实验数据证明，在芴含量小于1%的状况下，氧芴馏分经过一次重结晶即可得到符合要求的高纯度氧芴产品。2、选择正丁醇作为氧芴馏分重结晶的溶剂，相比乙醇、甲苯等溶剂，正丁醇毒性低，闪点高，不容易着火，安全性能好，相比α-甲基萘，正丁醇成本大幅度降低，同时得到的产品颜色为白色，更受市场欢迎。
本发明经过一次富集氧芴馏分，一次重结晶，即可得氧芴含量在96%以上的成品， 在实现了工业化连续生产的同时，克服了现有技术重结晶次数多的缺点，具有工艺步骤少、 生产成本低、产品外观颜色好的优点，具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
实施例1 :一种工业化连续生产高纯度氧芴的方法，包括以下步骤
(I)制备氧芴馏分。以重质洗油为原料，经脱萘塔脱去萘及萘前馏分，脱萘洗油经脱甲基萘塔脱去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘馏分，脱甲洗油经脱苊塔将苊前馏分去除，脱苊洗油送入脱氧芴塔进行连续化生产，脱氧芴塔采用常压方式，将塔顶压力控制在 5Kpa，塔顶与塔底的压力降控制在llKpa，塔顶温度控制在290°C，塔底温度控制在305°C， 塔的回流比控制在15 1，得到富集芴含量小于1%和氧芴含量在70%以上的氧芴馏分。
(2)重结晶。氧芴馏分进入结晶槽，用正丁醇作溶剂，氧芴馏分与正丁醇的质量比采用1: O. 5，经过一次重结晶，经离心机高速离心分离，得到纯度大于96%的工业氧芴产品O
(3)离心后残油回蒸后，作为重结晶溶剂可重复使用。
实施例2 :—种工业化连续生产高纯度氧芴的方法，包括以下步骤
(I)制备氧芴馏分。以重质洗油为原料，经脱萘塔脱去萘及萘前馏分，脱萘洗油经脱甲基萘塔脱去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘馏分，脱甲洗油经脱苊塔将苊前馏分去除，脱苊洗油送入脱氧芴塔进行连续化生产，脱氧芴塔采用常压方式，将塔顶压力控制在6Kpa，塔顶与塔底的压力降控制在IlKpa左右，塔顶温度控制在291°C，塔底温度控制在 307°C，塔的回流比控制在20 1，即可富集芴含量小于I %和氧芴含量在70%以上的氧芴馏分。
(2)重结晶。氧芴馏分进入结晶槽，用正丁醇作溶剂，氧芴馏分与正丁醇的质量比采用1: O. 8，经过一次重结晶，经离心机高速离心分离，得到纯度大于96%的工业氧芴产品O
(3)离心后残油回蒸后，作为重结晶溶剂可重复使用。
实施例3 :—种工业化连续生产高纯度氧芴的方法，包括以下步骤
(I)制备氧芴馏分。以重质洗油为原料，经脱萘塔脱去萘及萘前馏分，脱萘洗油经脱甲基萘塔脱去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘馏分，脱甲洗油经脱苊塔将苊前馏分去除，脱苊洗油送入脱氧芴塔进行连续化生产，脱氧芴塔采用常压方式，将塔顶压力控制在 7Kpa，塔顶与塔底的压力降控制在12Kpa，塔顶温度控制在292°C，塔底温度控制在310°C， 塔的回流比控制在22 1，得到富集芴含量小于1%和氧芴含量在70%以上的氧芴馏分。
(2)重结晶。氧芴馏分进入结晶槽，用正丁醇作溶剂，氧芴馏分与正丁醇的质量比采用1: 1，经过一次重结晶，经离心机高速离心分离，得到纯度大于96%的工业氧芴产品。
(3)离心后残油 回蒸后，作为重结晶溶剂可重复使用。
附实验数据表
1、氧芴、芴性质
权利要求
1.一种工业化连续生产高纯度氧芴的方法，包括以下步骤(1)制备氧芴馏分。以重质洗油为原料，经脱萘塔脱去萘及萘前馏分，脱萘洗油经脱甲基萘塔脱去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘馏分，脱甲洗油经脱苊塔将苊前馏分去除，脱苊洗油送入脱氧芴塔进行连续化生产，脱氧芴塔采用常压方式，将塔顶压力控制在5-7Kpa，塔顶与塔底的压力降控制在10-12Kpa，塔顶温度控制在290_292°C，塔底温度控制在305-310°C，塔的回流比控制在15 1-22 1，得到富集芴含量小于I %和氧芴含量在70-75%的氧芴馏分。(2)重结晶。氧芴馏分进入结晶槽，用正丁醇作溶剂，经过一次重结晶，经离心机高速离心分离，得到纯度大于96%的工业氧芴产品。
全文摘要
本发明属于洗油深加工技术领域，公开了一种工业连续化生产高纯度工业氧芴的方法。本发明以重质洗油为原料，先制备芴含量小于1％和氧芴含量在70-75％的氧芴馏分，再用正丁醇作氧芴馏分溶剂，经过一次重结晶，得到纯度大于96％的工业氧芴产品。本发明具有工艺步骤少、生产成本低、产品外观好的优点。
文档编号C07D307/91GK103012341SQ20111030139
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月24日 优先权日2011年9月24日
发明者胡方伟, 姜平平, 李念喜, 董丛丛, 桑永恒, 王维云, 吴江华 申请人:莱芜雅鲁生化有限公司