一种适于工业化生产的还原方法
【专利摘要】本发明提供了一种对I化合物进行还原的方法，该方法包括：提供硼氢化钠碱性溶液和缓冲溶液；将式I所示的化合物与有机溶剂和缓冲溶液混合，以便获得pH为7.0～8.0的混合物；将所述硼氢化钠碱性溶液加入混合物中，以便对式I所示的化合物进行还原，从而获得含有式II所示化合物的反应产物。利用该方法，能有效还原式I化合物，并且工艺简便，反应进程优化，非常适合工业化大生产。
【专利说明】一种适于工业化生产的还原方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，具体而言，本发明涉及一种适于工业化生产的还原方法。
【背景技术】
[0002]式I所示化合物是合成一些复杂化学品(例如CAS =95015-51-3)的关键中间体，此类化合物上羰基被还原的反应十分常见，应用广泛:
【权利要求】
1.一种对式I所示化合物进行还原的方法，其特征在于，包括: (1)提供硼氢化钠碱性溶液和缓冲溶液； (2)将有机溶剂和pH值为7.0~8.0的缓冲溶液进行混合，然后将式I所示化合物加入到混合溶液中； (3)将所述硼氢化钠碱性溶液加入步骤(2)中所得到的所述混合溶液中，以便对式I所示的化合物进行还原反应，从而获得含有式II所示化合物的反应产物，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓冲溶液为非挥发性的，优选的，所述缓冲溶液为含有磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的混合溶液，其PH至为7.0~8.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼氢化钠碱性溶液是通过将硼氢化钠溶解于I~5重量％的氢氧化钠或I~5重量％的氢氧化钾溶液中而获得的,优选溶解于2~3重量％的氢氧化钠或2~3重量％的氢氧化钾溶液中。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于所述硼氢化钠碱性溶液的总重量，所述硼氢化钠的含量为10~15重量％,硼氢化钠的含量优选为12~13重量％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述式I所示化合物与所述有机溶剂的摩尔比为1:40~80，优选摩尔比为1:40~45。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈或四氢呋喃，优选为乙腈。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述还原反应是在O~10摄氏度的温度下进行的，优选O~5摄氏度。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括利用弱酸淬灭所述还原反应，其中，所述弱酸为浓度为5~35重量％的醋酸或5~35重量％的甲酸溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括利用二氯甲烷对所述含有式II所示化合物的反应产物进行萃取，以便纯化式II所示的化合物。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，式I所示化合物中的R、R’和R’’均为H0
【文档编号】C07H15/18GK103992360SQ201410160070
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】王念, 乔凌翔, 张志海 申请人:中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司