专利名称：一种提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种从桅子中提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法，属于中药制剂领域。
背景技术：
桅子(Gardenia jasminoides Ellis)为菌草科植物桅子的干燥成熟果实,性寒，味苦，是常用的清热类中药，具有泻火除烦，清热利湿，凉血解毒等功效。桅子的主要成分及有效成分为以京尼平苷(geniposide)为代表的环烯醚萜类成分，该类成分具有解热、抗炎、保肝、利胆、镇痛、镇静、抗菌等与桅子功能主治相关的生理活性。去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯均为桅子中的环烯醚萜类化合物，具有导泻作用。去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯互为异构体，其结构式如下:
权利要求
1.一种提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)取桅子药材，加乙醇回流提取，浓缩醇提取液，加乙醇醇沉16-24小时，过滤醇沉液，去醇，浓缩，得浓缩液； 2)步骤I)浓缩液上大孔树脂柱，以纯水洗脱，HPLC分析监测，收集目标洗脱液，减压回收，得浓缩液，调节pH至1-3,水浴加热30min,待用； 3)步骤2)水浴加热后的洗脱液上大孔树脂柱，先以纯水洗脱2倍柱体积，弃去，再以30%的醇洗脱3倍柱体积，收集，减压浓缩至浓度为5g药材/ml，待用； 4)步骤3)浓缩液上硅胶柱，先以10: I的氯仿-甲醇溶液洗脱2倍柱体积，弃去，再以4: I氯仿-甲醇溶液洗脱3倍柱体积，收集，回收溶剂，得残渣，待用； 5)步骤4)残渣加水溶解，上中低压制备液相分离，以甲醇或乙腈溶液为流动相，收集去乙酰车叶草苷酸甲酯洗脱液和鸡矢藤次苷甲酯洗脱液，分别回收洗脱溶剂，残渣以水溶解，冷冻干燥，得去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯纯品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)所述回流提取用乙醇的浓度为65% -75%，醇沉至含乙醇的浓度为80% -90%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)和4)所述大孔树脂为DlOl或AB-8。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)所述流动相甲醇或乙腈溶液的浓度为 5% -10%。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤5)所述流动相甲醇或乙腈溶液的浓度为 6% -8%。`
全文摘要
本发明涉及一种从栀子中提取、分离去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法，包括以下步骤醇回流提取、大孔树脂洗脱除杂、硅胶柱洗脱除杂和中低压制备液相分离。该方法操作简单且易于掌握，所用柱材料可反复利用，不污染环境，在尽可能少使用有害溶剂的同时获得了较高的纯度和成品得率，且一次能分离出两种单体成分。
文档编号C07H15/203GK103242390SQ20121002690
公开日2013年8月14日 申请日期2012年2月8日 优先权日2012年2月8日
发明者刘武占, 张则平 申请人:鲁南制药集团股份有限公司