专利名称：一种去除工业用乙腈中所含少量水的方法
技术领域：
本发明涉及去除工业用乙腈中所含少量水的方法，属于化工生产工艺技术领域。
背景技术：
乙腈在化工生产中经常用做其他有机化工原料的溶剂，在化工生产中被广泛应用，而溶剂一般都要回收再利用，市场上销售的乙腈的主含量一般都在99. 9 %，在化工生产当中，回收未处理的乙腈主含量一般在90-98 %，其杂质主要以水为主，因此通过化工工艺去除乙腈中所含的水十分重要，尤其是要经过工艺处理后，使得乙腈主含量达到99. 9%以上，对化工生产中回收再利用乙腈具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供一种的去除工业用乙腈中所含少量水的工艺方法。一种去除工业用乙腈中所含少量水的方法，其特殊之处在于包括以下步骤1在蒸馏釜中加入L升含水量为的乙腈，在全回流状态下加入X Kg五氧化二磷，其中 X = 2. lXa% XL ；2打开蒸馏釜的加热器和搅拌开关，控制油温在170-190°C，在全回流状态下搅拌反应1小时；3检测反应后乙腈的浓度，若乙腈纯度< 99. 8%，则继续在全回流状态下搅拌反应30分钟；如果纯度> 99. 8 %，则开始蒸馏；4蒸馏至无蒸出物，并收集80-82度馏分，馏分即为除水后的乙腈。上述油温为170_190°C。本发明所具有的优点本工艺是利用水和五氧化二磷反应生成偏磷酸或磷酸(和凉水反应生成偏磷酸， 和热水反应生成磷酸)的原理，再将加入五氧化二磷处理后的乙腈进行蒸馏，收集80-82度的馏分，通过这样处理工艺，达到去除乙腈中所含少量水的目的。
具体实施例方式具体工艺方法如下假如待提纯乙腈的含水量为4%，加入蒸馏釜中乙腈的体积为10升，则需要加入五氧化二磷的质量为X = 2. lXa% XV(乙腈)=2· 1X0. 04X10 = 0. 84Kg即需要加入五氧化二磷的质量为0. 84Kg。1乙腈除水具体工艺操作操作步骤1. 1第一次加料蒸馏1. 1. 1在蒸馏釜中加入IOL乙腈，在全回流状态下加入0. 84公斤五氧化二磷。1. 1. 2加完料后，打开加热器和搅拌开关，控制油温在180°C，在全回流状态下搅拌反应1小时。
1. 1. 3取样检测，若纯度< 99. 8%，则继续在全回流状态下搅拌反应30分钟；如果纯度>99.8%，则开始蒸馏。注意蒸馏时打开搅拌开关，可以加快蒸馏速度。1. 1. 4当蒸馏出的乙腈体积约为8L时，准备第二次加料。1. 2第二次加料蒸馏(补加8L乙腈和0. 8*0. 84KG五氧化二磷)1. 2. 1关闭加热器和搅拌开关，在蒸馏釜中补加8L乙腈后，加入0. 8*0. 84KG五氧化二磷，打开搅拌开关，间歇搅拌，待反应平稳。1. 2. 2待反应平稳后，打开加热器和搅拌开关，控制油温在180°C，在全回流状态下搅拌反应1小时。1. 2. 3取样检测，若纯度< 99. 8%，则继续在全回流状态下搅拌反应30分钟；如果纯度>99.8%，则开始蒸馏。注意a.如果第二次补加乙腈的含水量与第一次不一致，需按8L乙腈的体积重新计算五氧化二磷的加入量。1. 2. 4当蒸馏出的乙腈体积约为8L时，准备第三次加料。1. 3第三次加料蒸馏(补加8L乙腈和0. 8*0. 84KG五氧化二磷)重复1. 2第二次加料蒸馏步骤，当蒸馏出的乙腈体积约为8L时，表示蒸馏已到最后阶段，注意观察蒸馏终点。1. 4趁热放掉釜底残液，并加入热水搅拌冲洗釜底。废液主要为磷酸，具有强酸性和腐蚀性，必须处理后放掉。4、其他(1)用气相色谱法检测待处理乙腈的含水量。(2)根据乙腈的含水量计算五氧化二磷的加入量X，计算方法如下X = L(乙腈)X0.8Xa% X 142/54 = 2. lXa% XL(乙腈)其中L (乙腈)每次加入蒸馏釜中乙腈的体积(升)X 乙腈除水所需五氧化二磷的加入量(公斤)a 乙腈的含水量0.8:待测乙腈的密度(3)将加入五氧化二磷处理后的乙腈进行蒸馏，收集80-82度的馏分。
权利要求
1.一种去除工业用乙腈中所含少量水的方法，其特征在于包括以下步骤1在蒸馏釜中加入L升含水量为的乙腈，在全回流状态下加入X Kg五氧化二磷， 其中 X = 2. lXa% XL ；2打开蒸馏釜的加热器和搅拌开关，控制油温在170-190°C，在全回流状态下搅拌反应 1小时；3检测反应后乙腈的浓度，若乙腈纯度< 99. 8%，则继续在全回流状态下搅拌反应30 分钟；如果纯度> 99. 8%，则开始蒸馏；4蒸馏至无蒸出物，并收集80-82度馏分，馏分即为除水后的乙腈。
2.根据权利要求1所述的去除工业用乙腈中所含少量水的方法，其特征在于油温为 170-190°C。
全文摘要
本发明涉及去除工业用乙腈中所含少量水的方法，利用水和五氧化二磷反应生成偏磷酸或磷酸的原理，将五氧化二磷处理后的乙腈进行蒸馏，收集乙腈馏分。包括加料、搅拌、蒸馏、收集馏分等步骤。本发明解决了化工生产当中回收未处理的乙腈主含量不高的问题，使得乙腈主含量达到99.9％以上，对化工生产中回收再利用乙腈具有重要的意义。
文档编号C07C255/03GK102531959SQ20121003677
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者何宇, 刘丽, 吉卉, 姚中东, 张慧, 李军平, 李军锋, 李承柱, 杨玲, 王卫国, 王龙龙, 田建军, 白海龙, 苏雪春, 许东兴, 许峰, 郭友, 闫小宁, 陈卫民, 陈帅, 马翔 申请人:西安航洁化工科技有限责任公司