一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，以7-甲氧基四氢萘-1-酮为主要起始原料，依次经过脱水乙腈化、脱氢芳构化反应制成，脱水乙腈化中采用单一的胺类催化剂；脱水乙腈化和脱氢芳构化的反应中采用同一种反应溶剂，采用一锅法反应工艺直接制备，无需对脱水乙腈化反应的中间产物进行分离纯化处理，直接将脱水乙腈化反应产物溶液用于脱氢芳构化反应，本发明通过提高反应温度，优化工艺条件，提高了最终产品收率，提高了产品质量。用本发明的合成方法，反应条件温和，工艺操作简单方便，总收率可达到97％。
【专利说明】-种（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化学制备方法，具体地说，是一种（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的制 备新工艺。
【背景技术】
[0002] (7-甲氧基-1-萘基）乙腈，CAS号为[138113-08-3]，分子式如下所示。
[0003]
【权利要求】
1. 一种（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，以7-甲氧基四氢萘-1-酮为主要起始 原料，依次经过脱水乙腈化、脱氢芳构化反应制成，化学反应式如下：
其特征在于，所述脱水乙腈化中采用单一的胺类催化剂；脱水乙腈化和脱氢芳构化的 反应中采用同一种反应溶剂，采用一锅法反应工艺直接制备，无需对脱水乙腈化反应的中 间产物进行分离纯化处理，直接将脱水乙腈化反应产物溶液用于脱氢芳构化反应。
2. 根据权利要求1所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特征在于，所述合 成方法的具体制备步骤如下： (1) 脱水乙腈化：7_甲氧基四氢萘-1-酮在单一的胺类催化剂催化下与氰乙酸进行脱 水乙腈化反应，反应温度为回流温度，反应时间3?20h，冷却后得到（7-甲氧基-3, 4-二 氢-1-萘基）乙腈溶液； (2) 脱氢芳构化：将步骤（1)中所得的产物（7-甲氧基-3, 4-二氢-1-萘基）乙腈溶 液与2, 3-二氯-5, 6-二氰对苯醌进行反应脱氢，采用和反应步骤（1)中同一种反应溶剂， 反应温度为30-80°C,反应时间为0. 5?2h ;反应液过滤,滤液依次进行碱洗、饱和食盐水洗 涤，减压蒸除溶剂后，剩余物用乙醇：水重结晶，得到（7-甲氧基-1-萘基）乙腈。
3. 根据权利要求1或2所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特征在于，所 述的乙醇：水的体积比为V/V = 3:7?7:3。
4. 根据权利要求1或2所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特征在于： 所述的胺类催化剂为苄胺、邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺的一种或者多种混合物。
5. 根据权利要求1或2所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特征在于： 所述同一种反应溶剂为苯或者甲苯。
6. 根据权利要求1或2所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特征在于： 所述脱水乙腈化反应中，7-甲氧基四氢萘-1-酮：氰乙酸：胺类催化剂：反应溶剂的重量 比为：1:0. 58 ?1. 21:0. 05 ?0· 30:5. 23 ?10. 45。
【文档编号】C07C255/37GK104230754SQ201410474974
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】张治国, 肖杨柏, 程红伟, 李清龙 申请人:浙江科技学院, 江苏宇翔化工有限公司