专利名称：3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机次膦化合物及其制备方法，具体涉及一种3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐及其制备方法，该化合物可用作聚酯、聚酰胺、环氧树脂、玻璃钢树脂、涂料等的阻燃剂。
背景技术：
目前，由于无卤有机膦阻燃剂具有低烟、低毒、无污染等优点而受到人们的青睐，对环保型有机膦阻燃剂的开发已成为阻燃技术领域中的一个研究热点。然而国内的有机膦阻燃剂发展比较滞后，性价比优良的有机膦阻燃剂市场上有很强的急需性，因此严重阻碍了相关产业的发展。又由于高分子材料品种较多而要求相适应的阻燃剂品种也较多，新型有机膦阻燃剂存在着开发的亟待性。本发明结构含有C-P键，还含有芳环结构，这些特点给本发明化合物带来了很好的热稳定性、与材料有较好的相容性、高效阻燃性、优良的机械加工性。
发明内容
本发明的目的之一在于提出3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐化合物，其物理化学性能稳定、无毒、阻燃效能高、与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案一种3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐，其特征在于，该
化合物的结构如下式所示
权利要求
1.一种3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐，其特征在于，该化合物的结构如下式所示
2.如权利要求I所述，3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于，该方法为在溶剂中，自由基引发剂存在下，将适当摩尔比的次磷酸或次磷酸的碱金属盐与烯丙基苯基烯丙基醚在一定温度下反应，得到3-次膦酰基丙基苯基-3-次膦酰基丙基醚，接着在一定温度下控制压力0. 6Mp通入烯烃，并同时压入自由基引发剂，反应得到3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚或其碱金属盐，产物不经分离再与金属化合物在适当温度下反应，而后经纯化得到相应的3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐。
3.根据权利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于反应所使用的溶剂为乙酸或水和乙酸的混合物。
4.根据权利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酸基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于适当摩尔比的烯丙基苯基烯丙基醚与次磷酸或次磷酸的碱金属盐摩尔比为I : I. 5 I : 2. 5。
5.根据权利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于所述烯烃为乙烯或丙烯。
6.根据权利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于所述的自由基引发剂为过氧化二苯甲酰，2，2'-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸化物，苯甲酸过氧化叔丁酯，偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
7.根据权利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于所述一定温度下反应，温度为80-120°C。
8.根据权利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于所述的金属化合物为Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，Sn，Fe或Mn的金属氧化物、金属氢氧化物、金属碱式氧化物、金属硫酸盐、金属乙酸盐、金属硝酸盐或金属氯化物。
9.根据权利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于所述与金属化合物于适当的温度下反应，温度为70-120°C。
10.根据权利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于所述纯化处理为过滤，水洗，干燥。
全文摘要
本发明涉及一种3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐及其制备方法，该化合物的结构如下式所示。上述式中R为乙基或丙基；M为Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，Fe，Mn，Li，Na或K金属离子，q为M的化合价。制备方法为将次磷酸或次磷酸的碱金属盐在自由基引发剂存在下与烯丙基苯基烯丙基醚、烯烃反应得到3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚或其碱金属盐，再与金属化合物反应得到相应的3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐。该化合物性能稳定、无毒、阻燃效能高、与高分子材料相容性好，可用作聚酯、聚酰胺、环氧树脂、玻璃钢树脂、涂料等的阻燃剂，且工艺简单，易于实现规模化生产。
文档编号C07F9/30GK102659838SQ20121014700
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日
发明者杨兴, 王彦林 申请人:苏州科技学院