专利名称：三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术：
三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是20世纪80年代由日本开发的阻燃剂产品，是一种具有滑腻感的白色结晶粉末，它无毒、无臭、无味，难溶于水和其它有机溶剂，是一种性能优良的氮系无卤阻燃剂，同时也是优良的塑料润滑剂。研究表明，MCA在材料燃烧过程中表现出的促进炭化和发泡的双重功能是其阻燃的关键。阻燃机理为凝聚相催化碳化膨胀和气相稀释阻燃机理。以MCA阻燃尼龙6为例MCA在350°C升华吸热并分解成三聚氰胺及氰尿酸；氰尿酸可催化尼龙6降解为低聚物，并以熔滴形式迅速脱离燃烧区域，从而向环境转移大量热量；三聚氰胺尿酸盐进一步分解释放出的氮气等惰性气体则可稀释空气中的氧浓度而有效抑制燃烧。阻燃效果好，它具有极低的应用成本、优越的电性能、机械性能以及着色性能等种种优点，用量少、无毒、发烟量少、与尼龙树脂相溶性好，加工中不易发生粘模，发泡 与结霜等现象。目前MCA的制备一般采用氰尿酸法此法系将三聚氰胺和氰尿酸置于水中形成悬浮液(或在碱金属、有机胺的催化条件下)，于90 120°C温度范围内反应0. 8 4小时，待料浆明显变粘稠后继续反应一段时间，再经过滤，洗涤、干燥、破碎得到成品。母液可回收循环使用。该方法工艺简单，产品纯度高。但生产过程需要消耗大量的水，产品大部分需要后续提纯，增加了生产成本和工作量。另外市售MCA晶型多为无规颗粒状或片状，添加到塑料里面阻燃均会在一定程度上降低基体的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，该方法工艺简单,生产时间短,效率高。本发明的技术方案是三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，包括如下步骤(I)在反应容器内加入100-120重量份的水作为溶剂，然后依次加入4-6重量份的催化剂和10-15重量份的三聚氰胺，搅拌均匀升温至65 75°C时加入10-15重量份的氰尿酸，搅拌升温至95°C时开始保温，调节体系pH值至9-10，持续搅拌反应45-65min ；(2)将所得反应产物经离心机分离后，回收滤液，将固体产物经100_120°C下烘干，粉碎至I. 0-4. Oy m，得三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂。所述催化剂为尿素。所述的三聚氰胺、氰尿酸均为工业级，其中三聚氰胺的质量百分含量为98% 99. 8%，氰尿酸的质量百分含量为97% 98. 5%。本发明的有益效果是(I)降低了反应体系的液固比和反应时间，提高了反应效率和设备利用率；
(2)所采用的催化剂也是一种阻燃物，极少量的存在于产品中无需除去，简化了工艺过程，降低了成本，提高了反应速率；(3)所采用的催化剂高效、毒性小、价格低廉且无污染。
具体实施例方式为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。实施例I( I)在反应容器内加入110重量份的水作为溶剂,然后依次加入5重量份的尿素和12重量份的三聚氰胺，搅拌均匀升温至70°C时加入12重量份的氰尿酸，搅拌升温至95°C时开始保温，调节体系pH值至9. 5，持续搅拌反应55min ； (2)将所得反应产物经离心机分离后，回收滤液，将固体产物经110°C下烘干，粉碎至3. 0 y m，得三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂。所述的三聚氰胺、氰尿酸均为工业级，其中三聚氰胺的质量百分含量为98% 99. 8%，氰尿酸的质量百分含量为97% 98. 5%。实施例2(I)在反应容器内加入100重量份的水作为溶剂，然后依次加入4重量份的尿素和10重量份的三聚氰胺，搅拌均匀升温至65°C时加入10重量份的氰尿酸，搅拌升温至95°C时开始保温，调节体系pH值至9. 0,持续搅拌反应60min ；(2)将所得反应产物经离心机分离后，回收滤液，将固体产物经100°C下烘干，粉碎至2. 0 y m，得三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂。所述的三聚氰胺、氰尿酸均为工业级，其中三聚氰胺的质量百分含量为98% 99. 8%，氰尿酸的质量百分含量为97% 98. 5%。实施例3(I)在反应容器内加入120重量份的水作为溶剂,然后依次加入6重量份的尿素和15重量份的三聚氰胺，搅拌均匀升温至70°C时加入15重量份的氰尿酸，搅拌升温至95°C时开始保温，调节体系pH值至10,持续搅拌反应65min ；(2)将所得反应产物经离心机分离后，回收滤液，将固体产物经120°C下烘干，粉碎至3. 5 y m，得三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂。所述的三聚氰胺、氰尿酸均为工业级，其中三聚氰胺的质量百分含量为98% 99. 8%，氰尿酸的质量百分含量为97% 98. 5%。
权利要求
1.三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤 (1)、在反应容器内加入100-120重量份的水作为溶剂，然后依次加入4-6重量份的催化剂和10-15重量份的三聚氰胺，搅拌均匀升温至65 75°C时加入10-15重量份的氰尿酸，搅拌升温至95°C时开始保温，调节体系pH值至9-10，持续搅拌反应45-65min ； (2)、将所得反应产物经离心机分离后，回收滤液，将固体产物经100-120°C下烘干，粉碎至I. 0-4. O μ m，得三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂。
2.根据权利要求I所述的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，其特征是，所述催化剂为尿素。
3.根据权利要求I或2所述的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，其特征是，所述的三聚氰胺、氰尿酸均为工业级，其中三聚氰胺的质量百分含量为98% 99. 8%，氰尿酸的质量百分含量为97% 98. 5%。
全文摘要
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，属于化工技术领域。该方法包括如下步骤(1)在反应容器内加入100-120重量份的水作为溶剂，然后依次加入4-6重量份的催化剂和10-15重量份的三聚氰胺，搅拌均匀升温至65～75℃时加入10-15重量份的氰尿酸，搅拌升温至95℃时开始保温，调节体系pH值至9-10，持续搅拌反应45-65min；(2)将所得反应产物经离心机分离后，回收滤液，将固体产物经100-120℃下烘干，粉碎至1.0-4.0μm，得三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂。
文档编号C07D251/32GK102731423SQ201210224128
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者张士钊 申请人:张士钊