专利名称：橡胶硫化促进剂dz的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N- ニ环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。
背景技术：
DZ为后效性促进剂，是目前橡胶エ业必不可少的ー种主要促进剂。特别适用于子午线轮胎，具有硫化促进及粘合作用。2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774. 5)该方法过程包括将异丙醇和ニ环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使ニ环己胺充分溶解在异丙醇中，再加入硫酸，同时控制PH值，然后滴加M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制PH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。虽然该专利的方法得到的DZ质量达到了 99%，但收率没有具体数值，且操作上需三种原料同时进行滴加，操作比较复杂。文献(科技信息，2005，7:23)报道了大配比氧 化法合成DZ的方法。将促进剂M、ニ环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的ニ环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶エ业，1996，19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、ニ环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。上述方法都会产生大量含盐废水，对环境造成污染。
发明内容
本发明橡胶硫化促进剂DZ的生产方法的目的在于提供ー种以双氧水，硫酸按ー定比例混合为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作単，不产生大量含盐废水，ニ环己胺用量适量，合成出的DZ收率、质量都比较高。本发明的技术方案如下一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法，步骤如下I)按重量比98%硫酸:27. 5%双氧水:水为1:3 3. 6 :9，配氧化剂；2)按重量比促进剂M:水为1:1，加固体氢氧化钠控制pH=12，配M-Na盐；3)按ニ环己胺M摩尔比为I :1，异丙醇M重量比6:1，向反应釜中投加ニ环己胺和异丙醇，在30 80° C、转速为500 1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2^3小吋，同时滴加氧化剂控制pH=9-ll，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。本发明的优点在于该方法过程简単，氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水，反应不产生大量含盐废水，易于エ业化，使用的ニ环己胺适量，合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上，收率达到了 93%。
具体实施方式
实施例I :按98%硫酸27. 5%双氧水水重量比为1:3:9配氧化剂。取M50克，加水50克，加固体氢氧化钠，控制PH值为12，配M-Na盐。取ニ环己胺54. 2克和异丙醇300克混合反应釜中，在30° C、转速为500转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2. O小时和在控制PH9条件下控制滴加氧化剂流速，M-Na盐滴完，停氧化剂，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99%，收率达到了 93%。实施例2:按98%硫酸27. 5%双氧水水重量比为1:3. 5:9配氧化剂。取M50克，加水50克，加固体氢氧化钠，控制PH值为12，配M-Na盐。取ニ环己胺54. 2克和异丙醇300克混合反应釜中，在50° C、转速为800转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2. 5小时和在控制pHIO条件下控制滴加氧化剂流速，M-Na盐滴完，停氧化剂，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99. 1%，收率达到了 93%。
实施例3 按98%硫酸27. 5%双氧水水重量比为1:3. 6:9配氧化剂。取M50克，加水50克，加固体氢氧化钠，控制PH值为12。取ニ环己胺54. 2克和异丙醇300克混合反应釜中，在80° C、转速为1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在3. O小时和在控制pHlI条件下控制滴加氧化剂流速，M-Na盐滴完，停氧化剂，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99. 2%，收率达到了 93%。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法，其特征是步骤如下 1)按重量比98%硫酸27.5%双氧水水为1:3 3. 6 :9，配氧化剂； 2)按重量比促进剂M:水为1:1，加固体氢氧化钠控制pH=12，配M-Na盐； 3)按二环己胺M摩尔比为I:1，异丙醇M重量比6:1，向反应釜中投加二环己胺和异丙醇，在30 80° C、转速为500 1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2 3小时，同时滴加氧化剂控制pH=9-ll，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品O
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法，按重量比98%硫酸:27.5%双氧水:水为1:3～3.69配氧化剂；按重量比促进剂M:水为1:1，加固体氢氧化钠控制pH=12配M-Na盐；按二环己胺:M摩尔比为11，异丙醇:M重量比6:1，向反应釜中投加二环己胺和异丙醇，在30～80°C、转速为500～1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2~3小时，同时滴加氧化剂控制pH=9-11,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。该方法过程简单，氧化剂为双氧水，反应不产生大量含盐废水，易于工业化，合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上，收率达到了93%。
文档编号C07D277/80GK102838565SQ201210363360
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者李树东 申请人:科迈化工股份有限公司