专利名称：一种烷基磷酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种烷基磷酸酯的制备方法，属有机化合物的合成技术领域。
背景技术：
烷基磷酸酯是一种阴离子表面活性剂，它极易溶于有机溶剂，可以复配成一系列专用高效的洗涤剂，具有良好的去污能力，特别是对硬表面效果尤佳。同时，它还具有润湿性、脱垢性、增溶性、乳化和起泡性，能降低表面张力、抗静电、抑制腐蚀、分散及防尘埃再沉积作用，对酸、碱有良好的稳定性它不但可以作塑料增塑剂、采矿萃取剂和浮选剂，还可在金属加工、纺织加工、公共清洁、皮革纸浆、合成树脂、乳液聚合、化妆品等方面得到广泛应用，而且它还是合纤油剂中最重要的单体之一，被誉为有特殊功能的表面活性剂。磷酸酯是人们认识最早且研究也较为深入的有机磷化合物。1820年，I. L. Lassigne用磷酸与乙醇酯化，人工合成了首个有机磷化合物，开始了有机磷化合物化学。1854年，俄国人以三氯化磷和醇首先生成了磷酸酯，可以说是POC键化合物的开始。以磷酸酯系为代表的含磷表面活性剂具有优良的抗静电性乳化分散性、润滑、净洗和耐酸和耐碱等特性。随着科学研究的不断深入，磷酸酯的巨大工业价值被不断发现和开发，成为磷化学中的一个重要分支。磷酸酯在国外的研究发展也比较早，在20世纪40年代就开始在这方面开展了研究工作，美国磷酸酯表面活性剂在20世纪90年代初产量约为3万t，其中1/3是脂肪醇磷酸酯，如辛醇磷酸酯2-乙基已醇磷酸酯等，2/3是烷基醚磷酸酯，如直链脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯/烷基酚醚磷酸酯和十二脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯等。美国现有50多种此类产品，生产厂家约有40多个，日本和西欧等国对含磷表面活性剂的研究亦十分活跃，主要是研究磷酸酯的合成及其复配产品，如洗涤织物材料用浓缩液体洗涤剂和人工洗餐具用液体洗涤剂；陶瓷、玻璃、搪瓷和金属表面清洗剂，用于洗涤和美容的对皮肤刺激少或无刺激性的洗涤剂复配物；对皮肤温和，具有杰出的起泡能力、去垢力和乳化力的磷酸酯；用于制备稳定的水二甲苯乳液的磷酸酯乳化剂；具有良好渗透力发泡力和乳化力，并有高H LB值的磷酸酉旨广品。我国表面活性剂工业起步于20世纪50年代中期，最初以阴离子表面活性剂为主，20世纪70年代中期开始研制投产磷酸酯类表面活性剂。目前，虽已基本实现各类表面活性剂的工业化生产，但在磷酸酯类表面活性剂的开发应用方面还较为落后好多，性能较为优越的品种还未能投产应用，因此本发明对磷酸酯产品的开发和研究具有重要意义。磷酸酯包括单酯、双酯、三酯及其混合物。烷基磷酸酯结构为
权利要求
1.一种烷基磷酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤以烷基醇为原料，分批次加入磷酸化试剂进行磷酸化反应，最后加入去离子水进行水解反应得到烷基磷酸酯。
2.根据权利要求I所述的一种烷基磷酸酯的制备方法，其特征在于所述的步骤具体为1)磷酸化反应在磷酸化试剂中搅拌，加入烷基醇，再加入五氧化二磷，最后再加入剩余的磷酸化试剂，反应温度为40 100°C，反应时间为O. 5^8小时；2)水解反应在所述的步骤I)中加入去离子水，反应温度为5(Tl00°C，反应时间为O. 5 6小时，反应结束后降温至室温，得烷基磷酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种烷基磷酸酯的制备方法，其特征在于所述的步骤I)磷酸化反应中反应温度为5(T90°C，反应时间为f 6小时；所述的步骤2)水解反应中反应温度为6(T90°C，反应时间为Γ4小时。
4.根据权利要求I或2或3所述的一种烷基磷酸酯的制备方法，其特征在于所述的烷基醇与磷酸化试剂的摩尔比为30:1飞。
5.根据权利要求I或2或4所述的一种烷基磷酸酯的制备方法，其特征在于所述的烷基醇采用脂肪醇、醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种烷基磷酸酯的制备方法，其特征在于所述的烷基醇采用十二烷基醇、十二烷基聚氧乙烯醚、2-乙基己醇、2-乙基己基聚氧乙烯醚、十六烷基醇中的一种。
7.根据权利要求I或2所述的一种烷基磷酸酯的制备方法，其特征在于所述的磷酸化试剂采用五氧化二磷、磷酸、多聚磷酸、三氯氧磷、三氯化磷中的一种或多种；且至少有一种磷酸化试剂为五氧化二磷，所述的五氧化二磷与其他磷酸化试剂的摩尔比为20: f 5。
8.根据权利要求I或2所述的一种烷基磷酸酯的制备方法，其特征在于所述的反应中的搅拌速率为10(T200rpm。全文摘要
本发明公开了一种烷基磷酸酯的制备方法，包括如下步骤以烷基醇为原料，分批次加入磷酸化试剂进行磷酸化反应，最后加入去离子水进行水解反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。本发明克服了现有技术的不足，具有反应条件温和、选择性高、操作简便、产品成本低、色泽浅、酯化率高等特点，且所得的反应产物中单烷基磷酸酯和双烷基磷酸酯的比例在一定范围内可调控。
文档编号C07F9/11GK102911203SQ201210414059
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者吴巍, 王胜利, 金一丰, 高洪军, 谢专 申请人:浙江合诚化学有限公司