一种甘草中甘草酸的精制工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种甘草中甘草酸的精制工艺，属于中药中有效成分提取精制【技术领域】。本发明采用水煮提取、甲醇提取以及大孔吸附树提取结合的方式对甘草中的甘草酸碱进行提取和精制，解决了现有技术无法有效采用大孔吸附树脂法精制甘草酸，且现有技术工艺繁琐，成本较高的问题，能够高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工艺简单，成本低廉。
【专利说明】一种甘草中甘草酸的精制工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种中药中有效成分的提取精制工艺，更具体地说，本发明涉及一种甘草中甘草酸的精制工艺，属于中药中有效成分提取精制【技术领域】。
【背景技术】
[0002]甘草是一种补益中草药。药用部位是根及根茎，药材性状根呈圆柱形，长25~100(3111，直径0.6~3.5(3111。外皮松紧不一，表面红棕色或灰棕色。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。功能主治清热解毒，祛痰止咳、脘腹等。喜阳光充沛，日照长气温低的干燥气候。甘草多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带。
[0003]甘草酸是甘草中的主要有效成分，具有广泛的用途，现有技术中多采用溶剂萃取或者离子交换树脂等方法提取，提取率很低。
[0004]国家知识产权局于1989.11.8公开了一件申请号为88101932.1，名称为“甘草酸的分离精制方法”的发明专利，该专利为一种甘草酸的分离精制方法。采用甘草或甘草提取物为原料，经水提，酸析，醇提，浓缩后溶于水，调用1^-201型大孔树脂吸附，再以水洗脱，干燥，得到的甘草酸产品，纯度可达90%以上，收率为75-85%。本发明工艺简单，成本低，省时省力，适用于工业生产。
[0005]国家知识产权局于2012.3.28公开了一件申请号为201110287907.7，名称为“从
甘草中提取甘草苷的方法”的发明专利，该专利公开了一种从甘草中提取甘草苷的方法，该方法包括如下步骤:(1)将甘草粉碎，用去离子水提取，过滤，得甘草苷粗提液；(2)将甘草苷粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明的方法提取的甘草苷为天然提取物，纯度高，成本低，生产效率高，质量稳定可控。
[0006]上述第一篇专利中为精制甘草酸的大孔吸附树脂法，但是操作工艺繁琐，成本较高，而第二篇为对甘草苷的精制，并不适用于本发明的对于甘草酸的精制。
【发明内容】
[0007]本发明旨在解决上述现有技术中无法有效采用大孔吸附树脂法精制甘草酸，且现有技术工艺繁琐，成本较高的问题，提供一种甘草中甘草酸的精制工艺，采用优化的大孔吸附树脂法，高效提取甘草中的甘草酸，且操作简单，成本低。
[0008]为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下:
一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤:
八、大孔吸附树脂预处理
称取重量比为1:2-4的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂，用无水异戊醇浸泡1-3天，重复上述步骤2-5次直到异戊醇中无白色沉淀；
8、装大孔吸附树脂柱
把预处理好的大孔吸附树脂加入甲醇浸没，倒入吸附柱中，用水洗净，备用；0、水煮提取
将甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态40-55分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为20-25分钟和10-20分钟，合并三次水煮液，在60-751下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节邱值为2-5，放置4-7小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
0、甲醇提取
将步骤得到的固体水煮提取物采用75%甲醇回流提取30-50分钟，过滤后将甲醇提取液用活性炭脱色，滤去活性炭，将滤液的邱值调节至7-9，蒸干甲醇，得到粘稠浆状提取物； 2、大孔吸附树脂提取
将步骤0得到的粘稠状提取物溶于水中，调节邱为中性，采用10-80%的乙醇为洗脱液，用步骤8准备好的吸附柱进行层析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0009]优选的，本发明在步骤八中，所述的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂总重量与无水异戊醇体积之比为1:3.5-5 ^/“)。
[0010]优选的，本发明在步骤中，所述的第一次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为 1:5-7 (^/1111)0
[0011]优选的，本发明在步骤中，所述的第二次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为 1:3-6 (^/1111)0
[0012]优选的，本发明在步骤中，所述的第三次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为 1:2-5 (^/1111)0
[0013]优选的，本发明在步骤中，所述的调节邱值为2-5是指采用1001/1的硫酸进行调节。
[0014]优选的，本发明在步骤0中，所述的75%甲醇加入量为所述的固体水煮提取物与75%甲醇的重量体积比为1:3.5-6 (邑/⑷。
[0015]优选的，本发明在步骤2中，所述的洗脱液为15%乙醇。
[0016]优选的，本发明在步骤2中，所述的洗脱液速度控制为0.5-21111/ (01112 ? 111111)0
[0017]本发明带来的有益技术效果:
1、本发明采用水煮提取、甲醇提取以及大孔吸附树提取结合的方式对甘草中的甘草酸碱进行提取和精制，解决了现有技术无法有效采用大孔吸附树脂法精制甘草酸，且现有技术工艺繁琐，成本较高的问题，能够高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工艺简单，成本低廉
[0018]2、在步骤八中，采用本发明的参数控制两种大孔吸附树脂的比例，能够更好地层析精制甘草中的甘草酸。
[0019]3、本发明在步骤中采用的三次水煮以及加水量的工艺参数能够有效且平稳的使工艺过渡并结合大孔吸附树脂的层析精制，使吸附效果达到最好，提高最后精制的效果。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
一种甘草中甘草酸的精制工艺，包括以下工艺步骤:八、大孔吸附树脂预处理
称取重量比为1:2的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂，用无水异戊醇浸泡1天，重复上述步骤2次直到异戊醇中无白色沉淀；
8、装大孔吸附树脂柱
把预处理好的大孔吸附树脂加入甲醇浸没，倒入吸附柱中，用水洗净，备用；
0、水煮提取
将甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态40分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为20分钟和10分钟，合并三次水煮液，在601下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节邱值为2，放置4小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
0、甲醇提取
将步骤得到的固体水煮提取物采用75%甲醇回流提取30分钟，过滤后将甲醇提取液用活性炭脱色，滤去活性炭，将滤液的1)?值调节至7，蒸干甲醇，得到粘稠浆状提取物；
2、大孔吸附树脂提取
将步骤0得到的粘稠状提取物溶于水中，调节邱为中性，采用10%的乙醇为洗脱液，用步骤8准备好的吸附柱进行层析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0021]实施例2
一种甘草中甘草酸的精制工艺，包括以下工艺步骤:
八、大孔吸附树脂预处理
称取重量比为1:4的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂，用无水异戊醇浸泡3天，重复上述步骤5次直到异戊醇中无白色沉淀；
8、装大孔吸附树脂柱
把预处理好的大孔吸附树脂加入甲醇浸没，倒入吸附柱中，用水洗净，备用；
0、水煮提取
将甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态55分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为25分钟和20分钟，合并三次水煮液，在751下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节邱值为5，放置7小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
0、甲醇提取
将步骤得到的固体水煮提取物采用75%甲醇回流提取50分钟，过滤后将甲醇提取液用活性炭脱色，滤去活性炭，将滤液的1)?值调节至9，蒸干甲醇，得到粘稠浆状提取物；
2、大孔吸附树脂提取
将步骤0得到的粘稠状提取物溶于水中，调节邱为中性，采用80%的乙醇为洗脱液，用步骤8准备好的吸附柱进行层析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0022]实施例3
一种甘草中甘草酸的精制工艺，包括以下工艺步骤:
八、大孔吸附树脂预处理
称取重量比为1:3的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂，用无水异戊醇浸泡2天，重复上述步骤3次直到异戊醇中无白色沉淀；8、装大孔吸附树脂柱
把预处理好的大孔吸附树脂加入甲醇浸没，倒入吸附柱中，用水洗净，备用；
0、水煮提取
将甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态50分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为22分钟和15分钟，合并三次水煮液，在651下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节邱值为3，放置5小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
0、甲醇提取
将步骤得到的固体水煮提取物采用75%甲醇回流提取40分钟，过滤后将甲醇提取液用活性炭脱色，滤去活性炭，将滤液的1)?值调节至8，蒸干甲醇，得到粘稠浆状提取物；
2、大孔吸附树脂提取 将步骤0得到的粘稠状提取物溶于水中，调节邱为中性，采用45%的乙醇为洗脱液，用步骤8准备好的吸附柱进行层析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0023]实施例4
在实施例1-3的基础上，优选的:
在步骤八中，所述的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂总重量与无水异戊醇体积之比为1:3.5。
[0024]在步骤中，所述的第一次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:5。
[0025]在步骤中，所述的第二次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:3。
[0026]在步骤中，所述的第三次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:2。
[0027]在步骤中，所述的调节邱值为2是指采用1001/1的硫酸进行调节。
[0028]在步骤0中，所述的75%甲醇加入量为所述的固体水煮提取物与75%甲醇的重量体积比为1:3.5。
[0029]在步骤2中，所述的洗脱液为15%乙醇。
[0030]在步骤2中，所述的洗脱液速度控制为0.51111/ (01112 ? 111111)0
[0031]实施例5
在实施例1-3的基础上，优选的:
在步骤八中，所述的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂总重量与无水异戊醇体积之比为1:5。
[0032]在步骤中，所述的第一次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:7。
[0033]在步骤中，所述的第二次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:6。
[0034]在步骤中，所述的第三次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:5。
[0035]在步骤中，所述的调节邱值为5是指采用1001/1的硫酸进行调节。
[0036]在步骤0中，所述的75%甲醇加入量为所述的固体水煮提取物与75%甲醇的重量体积比为1:6。
[0037]在步骤2中，所述的洗脱液为15%乙醇。
[0038]在步骤2中，所述的洗脱液速度控制为201/ (01112 ? 111111)0
[0039]实施例6
在实施例1-3的基础上，优选的:在步骤八中，所述的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂总重量与无水异戊醇体积之比为1:4。
[0040]在步骤C中，所述的第一次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:6。
[0041]在步骤C中，所述的第二次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:4。
[0042]在步骤C中，所述的第三次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:3。
[0043]在步骤C中，所述的调节邱值为3是指采用1001/1的硫酸进行调节。
[0044]在步骤D中，所述的75%甲醇加入量为所述的固体水煮提取物与75%甲醇的重量体积比为1:4。
[0045]在步骤E中，所述的洗脱液为15%乙醇。
[0046]在步骤E中，所述的洗脱液速度控制为1ml/ (cm2 · min)
【权利要求】
1.一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤: 八、大孔吸附树脂预处理 称取重量比为1:2-4的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂，用无水异戊醇浸泡1-3天，重复上述步骤2-5次直到异戊醇中无白色沉淀； 8、装大孔吸附树脂柱 把预处理好的大孔吸附树脂加入甲醇浸没，倒入吸附柱中，用水洗净，备用； 0、水煮提取 将甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态40-55分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为20-25分钟和10-20分钟，合并三次水煮液，在60-751下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节邱值为2-5，放置4-7小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物； 0、甲醇提取 将步骤得到的固体水煮提取物采用75%甲醇回流提取30-50分钟，过滤后将甲醇提取液用活性炭脱色，滤去活性炭，将滤液的邱值调节至7-9，蒸干甲醇，得到粘稠浆状提取物； 2、大孔吸附树脂提取 将步骤0得到的粘稠状提取物溶于水中，调节邱为中性，采用10-80%的乙醇为洗脱液，用步骤8准备好的吸附柱进行层析，得到精制后的甘草酸提取物。
2.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:在步骤八中，所述的0101型大孔吸附树脂和八8-8型大孔吸附树脂总重量与无水异戊醇体积之比为1:3.5-5。
3.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:在步骤中，所述的第一次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:5-7。
4.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:在步骤中，所述的第二次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:3-6。
5.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:在步骤中，所述的第三次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:2-5。
6.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:在步骤中，所述的调节邱值为2-5是指采用1001/1的硫酸进行调节。
7.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:在步骤0中，所述的75%甲醇加入量为所述的固体水煮提取物与75%甲醇的重量体积比为1:3.5-6。
8.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:在步骤2中，所述的洗脱液为15%乙醇。
9.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺，其特征在于:在步骤2中，所述的洗脱液速度控制为0.5-21111/ (01112 ?旧!!)。
【文档编号】C07J63/00GK103833805SQ201210489631
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月27日 优先权日:2012年11月27日
【发明者】杨超 申请人:杨超