专利名称：1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法
技术领域：
本发明涉及医药中间体合成领域，具体涉及1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法。
背景技术：
1-羟甲基环丙基乙腈，分子式C6H9NO,相对分子质量为111. 14，外观为无色或者浅黄色液体，其结构式如下
权利要求
1.1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于它包括以下步骤 (1)1-溴甲基环丙基甲醇的合成
2.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(I)中三溴新戊醇与锌粉的摩尔比为1:1.1 1. 3 ;所述步骤(I)中的碱性催化剂为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸二钾；所述步骤(I)中三溴新戊醇与碱性催化剂的摩尔比为1:0. 25 0. 5。
3.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(I)中的回流反应温度为70±5°C，反应时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(I)中的有机溶剂为甲醇、乙醇或者异丙醇。
5.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(I)为在反应装置中先加入三溴新戊醇、有机溶剂和碱性催化剂，然后升温至45-55°C，分批加入锌粉，再升温至目标反应温度进行反应。
6.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(1)中通入氨气进行后处理的温度为5 20°C，氨气的通入量按质量计为锌粉质量的1:1 3:1。
7.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中1-溴甲基环丙基甲醇与氰化物的摩尔比为1:1 1.3;所述步骤(2)中的反应温度为60-80°C，反应时间为5-10h。
8.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中的有机溶剂为DMSO ;所述步骤(2)中的氰化物为氰化钠。
9.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中的碱性调节剂为碳酸钠或碳酸钾，所述体系的pH为8-10。
10.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法，其特征在于所述步骤(2)的后处理为在取代反应完成后加入次氯酸钠进行淬灭，然后进行萃取，蒸除获得化合物II。
全文摘要
本发明涉及1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法。其特征在于它包括以下步骤将三溴新戊醇于有机溶剂中，在Zn粉和碱性催化剂的作用下进行回流反应，反应完全后，降温，通入氨气进行除锌后处理，然后抽滤，滤液回收溶剂后得化合物Ⅰ1-溴甲基环丙基甲醇；将1-溴甲基环丙基甲醇于有机溶剂中，在碱性条件下加入氰化物进行取代反应，反应完全后，后处理得到化合物Ⅱ1-羟甲基环丙基乙腈。其合成步骤少，合成路线短，工艺简便，操作方便安全，收率高，制得的目标产品纯度高，质量好，适合工业化应用；合成工艺中的后处理过程简单，环保；原料廉价易得，成本低廉，更加适用于工业化生产。
文档编号C07C255/31GK103058884SQ20121054198
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者张海军, 张连伟, 丁四海 申请人:武汉赛狮药物化学有限公司